基于相轉(zhuǎn)移催化劑輔助皂化對(duì)食用油中苯并(a)芘和酞酸酯的分析方法研究及應(yīng)用.pdf

1、食用油的安全問題與民眾生活密切相關(guān)。本文所研究的苯并(a)芘(BaP)和酞酸酯(PAEs)這兩類常見的污染物普遍存在于食用油中。近年來，對(duì)食用油中BaP和PAEs的分析存在以下問題:預(yù)處理過程中有機(jī)試劑耗量大、操作步驟繁瑣、實(shí)驗(yàn)材料成本較高;另外，PAEs種類繁多，部分PAEs由于缺少相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品而無法被定性定量分析，并且目前國內(nèi)外對(duì)食用油中PAEs污染情況的調(diào)查數(shù)據(jù)嚴(yán)重缺乏。針對(duì)上述問題，本文在食用油-KOH水溶液體系中加入相轉(zhuǎn)移催化

2、劑(PTC)，不僅加速了油脂的水解速率，而且減少了對(duì)有機(jī)試劑的消耗。本文采用超分子溶劑微萃取(SUSME)技術(shù)對(duì)食用油水解液中的BaP進(jìn)行萃取，利用超分子溶劑（SUPRASs）阻礙大分子進(jìn)入萃取相的特性，在萃取的同時(shí)達(dá)到了凈化的目的;利用液相微萃取(LPME)技術(shù)對(duì)PAEs的衍生物——鄰苯二甲酸(PA)進(jìn)行高效富集，測(cè)定了食用油中PAEs的總量，準(zhǔn)確地評(píng)估了食用油中PAEs的污染水平。
　　本文主要研究了相轉(zhuǎn)移催化劑輔助皂化技術(shù)在

3、食用油中BaP和PAEs的檢測(cè)中的應(yīng)用。主要內(nèi)容如下:
　　1、建立一種基于PTC輔助皂化-SUSME-HPLC-FLD快速檢測(cè)食用油中的BaP的分析方法。考察了KOH水溶液的濃度、質(zhì)子化溶劑的種類及體積、PTC和烷基醇的種類及用量、THF的體積以及萃取時(shí)間對(duì)皂化和SUSME過程的影響。在最優(yōu)條件下，該方法在0.03～1.0ng mL-1范圍內(nèi)線性良好(r＞0.999)，加標(biāo)回收率為94～102％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5.0％，LO

4、D和LOQ分別為0.06和0.19μg kg-1。對(duì)52種食用油樣品進(jìn)行測(cè)定，BaP含量范圍為＜LOQ～28.54μg kg-1。其中23種食用油中的BaP含量超過了歐盟食品安全局規(guī)定的最大限量(2μg kg-1)，3種食用油中的BaP含量超過了我國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的最大限量(10μg kg-1)。
　　2、將本課題組已建立的PTC輔助皂化-正己烷凈化-LPME的樣品前處理方法應(yīng)用到食用油中PAEs總量的測(cè)定過程，并結(jié)合HPLC-DA