基于分子印跡技術(shù)對(duì)黃酮類化合物的分離提取及研究.pdf

1、楊梅素(MYR)是一種黃酮類化合物，具有消除自由基、抗氧化、抗腫瘤、減少神經(jīng)毒性、影響淋巴細(xì)胞的活化和增殖、抗血小板活化因子、降血糖、解除輕微醇中毒、防患酒精肝、脂肪肝、抑止肝細(xì)胞惡化、減少肝癌的發(fā)病率、保護(hù)肝、消炎等多種藥效。近年來(lái)，研究者對(duì)黃酮類化合物不斷的研究而使其成為研究熱點(diǎn)。由于黃酮類化合物結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性和相似性，導(dǎo)致其在高效液相色譜法、固相萃取法、高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等檢測(cè)分離中出現(xiàn)了一定的阻礙。
　　分子印跡技術(shù)（

2、MITs）是合成在“三維”空間結(jié)合位點(diǎn)上能夠與印跡分子(模板分子)相匹配的聚合物的一種新型技術(shù)，由此技術(shù)制備的材料中含有與模板分子大小和形狀相匹配的特殊識(shí)別位點(diǎn)，使其具有識(shí)別位點(diǎn)的專一性、構(gòu)造的預(yù)定性、傳質(zhì)速率的快速性、應(yīng)用的廣泛性等特點(diǎn)，而在色譜分離、固相萃取等很多化學(xué)、生物、藥物領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用和發(fā)展前景。因此，用分子印跡技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)楊梅素的檢測(cè)和分離具有重要意義。
　　本文對(duì)分子印跡聚合物的制備原理和應(yīng)用進(jìn)行了深入的探究，成

3、功富集分離出實(shí)際樣品中的楊梅素。本實(shí)驗(yàn)以楊梅素為模板分子基于分子印跡技術(shù)，制備了楊梅素分子印跡聚合物，采用 FT-IR、TGA、SEM等對(duì)材料進(jìn)行表征分析。探討了楊梅素分子印跡聚合物的等溫吸附性能、動(dòng)力學(xué)吸附性能、色譜性能等，并利用MIPs材料富集、分離、提取實(shí)際樣品中楊梅素。具體研究?jī)?nèi)容如下：
　　1、第一章綜述了液相色譜固定相，固相萃取填料的研究及發(fā)展；分子印跡聚合物的研究進(jìn)展；系統(tǒng)的介紹了分子印跡技術(shù)制備表面分子印跡聚合物的

4、原理，影響合成聚合物材料的因素；介紹了楊梅素等黃酮類化合物的檢測(cè)分離分析方法及研究進(jìn)展，將分子印跡聚合物用于色譜固定相及固相萃取填料。
　　2、第二章構(gòu)建了專一性吸附楊梅素的方法。以黃酮類化合物楊梅素（MYR）為模板分子，制備了常規(guī)的楊梅素分子印跡聚合物（MIPs）。探究了模板分子與不同功能單體的比例、溶劑（致孔劑）等對(duì)材料的影響，選取性能最佳的材料對(duì)其形態(tài)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。通過(guò)等溫吸附曲線、動(dòng)力學(xué)吸附曲線、Scatchard分析

5、曲線、選擇性識(shí)別等對(duì)材料的印跡效能進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，此材料對(duì)目標(biāo)黃酮類化合物楊梅素具有特異性、專一性吸附。
　　3、第三章以粒徑為5μm二氧化硅微球?yàn)榛?，通過(guò)表面分子印跡技術(shù)成功制備了楊梅素表面分子印跡聚合物（SMIPs），并以高壓勻漿法將此材料填裝于液相色譜柱中（250 mm×4.6 mm，5μm）。通過(guò)SEM, FT-IR和TGA等表征了材料的形態(tài)結(jié)構(gòu)，通過(guò)等溫吸附曲線、動(dòng)力學(xué)吸附曲線、選擇性吸附等對(duì)材料的印跡效能進(jìn)

6、行了研究。將得到的材料研磨成粒徑均一的粉末填裝于高效液相色譜柱中，然后將填充柱連接到Agilent1100系列HPLC中進(jìn)行色譜評(píng)價(jià)，并與C18色譜柱相比，楊梅素表面分子印跡材料色譜柱對(duì)黃酮類化合物具有更好的保留性能，最后將表面分子印跡色譜柱用于分離四種類黃酮混合物，結(jié)果表明，SMIPs固定相對(duì)黃酮混合物有良好的分離效果。
　　4、第四章基于表面分子印跡技術(shù)制備了以粒徑為40μm二氧化硅微球?yàn)榛椎墓滔噍腿√盍稀１菊轮苽涞臈蠲匪乇?/p>

7、面分子印跡聚合物，以二氧化硅顆粒（尺寸：40μm）為基底，4-乙烯基吡啶（4-Vpy）為功能單體，成功的合成了SMIPs，并將其填裝為新的SPE填料（SMISPE），然后用高效液相色譜（HPLC）檢測(cè)。通過(guò)掃描電鏡（SEM），傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR）和熱重量分析（TGA）表征SMIPs，證明有機(jī)聚合物層在40μm二氧化硅表面上成功合成。將SMISPE用于分離和富集紅提樣品中的楊梅素，再用 Agilent1100 HPLC檢測(cè)。