一種N,N-二乙基甲酰胺(DEF)合成工藝的應(yīng)用研究.pdf

1、N，N-二乙基甲酰胺是一種重要的極性有機(jī)溶劑和有機(jī)合成中間體，在合成化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用價值極大。
　　胺的羰基化在化學(xué)反應(yīng)的選擇性和環(huán)境的友好性等方面體現(xiàn)出了“綠色化學(xué)”的優(yōu)點(diǎn)，因此引起人們的廣泛關(guān)注。在以CO為羰基源的羰基化反應(yīng)中，可充分利用煤氣化技術(shù)，開發(fā)煤化工下游產(chǎn)品，增加產(chǎn)品附加值，成為當(dāng)前C1資源高值化利用的重要研究方向之一。本論文主要研究了N，N-二乙基甲酰胺的合成方法。具體的研究內(nèi)容包括以下幾個方面:
　　分別以堿

2、性催化劑甲醇鈉和乙醇鈉為催化劑，采用一步合成法對二乙胺與CO的羰基化反應(yīng)制備N，N-二乙基甲酰胺進(jìn)行了研究。氣相分析結(jié)果表明:甲醇鈉和乙醇鈉均能提高N，N-二乙基甲酰胺的合成率，其中以乙醇鈉的催化效果更佳。
　　以乙醇鈉為催化劑，通過改變溫度、壓力、反應(yīng)時間、催化劑用量等實(shí)驗(yàn)條件來研究N，N-二乙基甲酰胺最佳合成方案，同時對反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行分析研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:當(dāng)采用3 wt％乙醇鈉為催化劑，壓力和溫度分別為2.5 MPa和80℃時

3、，反應(yīng)為30 min二乙胺幾乎全部反應(yīng)，N，N-二乙基甲酰胺的選擇性也達(dá)到99.78％。
　　在參考N，N-二甲基甲酰胺合成裝置的基礎(chǔ)上，設(shè)計出符合N，N-二乙基甲酰胺生產(chǎn)的設(shè)備流程，并對相關(guān)工藝條件進(jìn)行試驗(yàn)調(diào)試，同時結(jié)合生產(chǎn)實(shí)踐在原料、工藝條件、裝置設(shè)備等方面對N，N-二乙基甲酰胺生產(chǎn)的流程進(jìn)行了改造。結(jié)果表明:在原有DMF生產(chǎn)裝置上通過改造設(shè)計出的DEF裝置，降低了設(shè)備投資和成本投入，適合大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。并且此生產(chǎn)工藝流程采