Ritter反應合成N-取代酰胺的工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、本文主要研究了通過Ritter反應合成烷基丙烯酰胺的工藝,并探討了離子液體中的Ritter反應。
   研究了丙酮與丙烯腈在硫酸催化作用下生成雙丙酮丙烯酰胺的工藝路線。采用無溶劑法合成了雙丙酮丙烯酰胺,通過對反應影響因素的探討,得到較佳的工藝條件為:物質(zhì)的量比n(丙酮)∶n(丙烯腈)∶n(硫酸)=2∶1.5∶2.5,硫酸濃度95%,反應溫度為55℃,對苯二酚0.1g,反應時間為6h,產(chǎn)品收率達到70%以上,并成功在正己烷中實現(xiàn)了

2、雙丙酮丙烯酰胺的重結(jié)晶,雙丙酮丙烯酰胺的重結(jié)晶收率達到82%以上。
   乙酸異丙酯與丙烯腈通過Ritter反應生成N-異丙基丙烯酰胺。乙酸異丙酯與丙烯腈反應的較佳工藝條件為:n(丙烯腈)∶n(乙酸異丙酯)∶n(濃硫酸)=1.0∶1.5∶3.0,對苯二酚0.1g,水浴溫度65℃,反應時間2h,產(chǎn)品收率達到70%。
   研究了叔丁醇和苯乙腈在[MIMBS]HSO4和[TEBSA]HSO4兩種離子液體中生成N-叔丁基苯乙酰

3、胺的工藝路線。通過對反應影響因素的探討,[MIMBS]HSO4中反應的較佳工藝條件為:物質(zhì)的量比為n(叔丁醇)∶n(苯乙腈)∶n([M1MBS]HSO4)=1.2∶1∶2,反應溫度為75℃,反應時間為4h,產(chǎn)品收率達到62%,且離子液體回收率達到99%,并在循環(huán)使用5次后產(chǎn)品收率仍達到47%。[TEBSA]HSO4中反應的較佳工藝條件為:反應溫度為75℃,物質(zhì)的量比為n(叔丁醇)∶n(苯乙腈)∶n([TEBSA]HSO4)=1.2∶1∶

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