N-苯基硫代磷酰二氯的合成及產(chǎn)業(yè)化方案研究.pdf

1、有機磷化合物為含碳-磷鍵的化合物或含有機基團的磷酸衍生物，由于其中的磷原子具有空的d軌道，使其價態(tài)與成鍵方式較多，通過 sp3雜化形成三角錐構(gòu)型、四面體構(gòu)型、六面體構(gòu)型及八面體構(gòu)型化合物，使得有機磷化合物品種繁多。以此為基礎通過各種類型化學反應制得結(jié)構(gòu)差異較大、具備新的功能的化學品，能廣泛用于建材、食品、制藥、化工、冶金、水處理等行業(yè)，用作阻燃劑、農(nóng)藥、醫(yī)藥、增塑劑、抗氧化劑、表面活性劑、浮選劑等。
　　本文以苯胺和三氯硫磷為原料

2、，以四氫呋喃為反應介質(zhì)，合成N-苯基硫代磷酰二氯。通過IR、EA、NMR、LC-MS等表征手段確認目標產(chǎn)物結(jié)構(gòu)與收率，為了推動反應朝目標產(chǎn)物方向進行，采用氨氣作縛酸劑，提高原料轉(zhuǎn)化率。氨氣與反應產(chǎn)生的氯化氫生成獨立相氯化銨固體，該過程副產(chǎn)物只有氯化銨，具有較高的回收利用價值。反應條件相對溫和、操作簡單，生產(chǎn)成本低、環(huán)境毒害較弱?？疾炝嗽吓浔?、反應溫度、底物濃度、氨氣流速和通氨間歇時間對其收率的影響。得到最適宜的合成工藝條件：苯胺與三氯

3、硫磷的摩爾比為1.4:1.0，反應溫度為5℃，底物濃度為1.4mol/L，通氨流速為20mL/min，通氨間歇時間為25 min。在該條件下，目標物的平均收率為84.69％，純度大于95%。該合成方法，副產(chǎn)物少。針對N-苯基硫代磷酰二氯合成所需要的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)，以及工藝操作條件綜合環(huán)境、安全、技術(shù)與經(jīng)濟等因素，開展了產(chǎn)業(yè)化方案的設計。考慮物料運輸、儲存、使用、單元操作分布、單元設備特點等因素，對廠房總體布置進行了設

4、計；針對各車間所進行的單元操作種類、特點等，進行了車間布置設計；綜合各種類型關(guān)鍵設備尺寸、結(jié)構(gòu)、工藝條件、管道布置、安全間距等多種因素，進行了設備布置；根據(jù)本項目產(chǎn)業(yè)化規(guī)模，確定水電氣等公用工程的消耗數(shù)量及要求，對公用工程進行了設計，重點進行了氮氣制備、污水系統(tǒng)布置設計。本項目產(chǎn)業(yè)化過程中會產(chǎn)生有機溶劑儲罐排空氣、反應釜置換氣等廢氣，產(chǎn)生有機溶劑、過濾廢水等廢液及廢分子篩等固廢。根據(jù)廢氣、廢液、廢渣成分、物理化學性質(zhì)、腐蝕性及排放量，結(jié)

5、合環(huán)境保護要求及排放標準，確定了有機廢物（危險廢物）無害化處置的途徑，采用焚燒方式進行處置，實現(xiàn)達標排放。焚燒爐采用二次焚燒方式，徹底分解有機物?？刂贫际胰紵郎囟扰c停留時間，采用急冷措施，避免在較低溫度下二噁英重新生成，保證排放尾氣中二噁英達標。采用SNCR脫硝裝置、干式反應器等措施，確保尾氣中硫氮氧化物達標。采用焚燒爐爐膛、高溫管道澆注耐腐蝕材料，避免設備設施腐蝕。焚燒爐采用自動控制技術(shù)，保證穩(wěn)定運行，采用微負壓下操作，焚燒分解氣體