施保功50﹪可濕性粉劑在黃瓜及土壤中的殘留研究.pdf

1、施保功(Sporgon)的主要成分咪鮮胺(Prochloraz)是咪唑類廣譜性殺菌劑，對(duì)大田作物、水果、蔬菜及觀賞植物上多種病害具有治療和鏟除作用，對(duì)非靶標(biāo)生物的毒性很低。該化合物代謝成份復(fù)雜，中間代謝過程是解毒過程，但其最終代謝產(chǎn)物2，4，6-三氯苯酚被許多國家列為優(yōu)先污染物之一。因此，在進(jìn)行咪鮮胺殘留研究時(shí)，應(yīng)同時(shí)檢測(cè)其代謝產(chǎn)物。 本文采用氣相色譜儀、液相色譜儀和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分別對(duì)黃瓜及土壤中咪鮮胺及其最終代謝產(chǎn)物(2

2、，4，6-三氯苯酚)的前處理步驟和儀器分析條件進(jìn)行了研究，建立了一套咪鮮胺及其最終代謝產(chǎn)物的定量檢測(cè)或定量-確證檢測(cè)方法，并對(duì)咪鮮胺在黃瓜及瓜田土壤中的殘留動(dòng)態(tài)、消解規(guī)律和最終殘留狀況進(jìn)行了試驗(yàn)和監(jiān)測(cè)。 在氣相色譜檢測(cè)法中，采用鹽酸-丙酮提取，二氯甲烷萃取，吡啶鹽酸鹽在石蠟油浴高溫下將咪鮮胺及其所有代謝產(chǎn)物水解為2，4，6-三氯苯酚，經(jīng)濃硫酸凈化或液-液萃取凈化后，采用ECD檢測(cè)器檢測(cè)。分別對(duì)提取率、水解用吡啶鹽酸鹽的用量、水解

3、溫度和時(shí)間以及水解產(chǎn)物的凈化方法進(jìn)行了優(yōu)化。該方法的最小檢出量(以咪鮮胺計(jì))為3.8×10-12g，最低檢出濃度為0.0038mg/kg。當(dāng)添加濃度為0.02、0.5和2.0mg/kg時(shí)，黃瓜和土壤中的平均回收率分別為91.1～98.6﹪和85.3～96.3﹪，變異系數(shù)為1.40～3.46﹪和0.49～9.66﹪。 液相色譜檢測(cè)方法中，通過對(duì)不同色譜柱和流動(dòng)相的研究，提出了采用C18柱、乙腈/25mM磷酸二氫鉀酸性水溶液(pH=

4、3.0)(50/50)流動(dòng)相的檢測(cè)方法，分離良好，保留時(shí)間適中。在樣品前處理步驟中，研究了水相飽和、不同C18萃取小柱的效果、不同吸附劑對(duì)色素的凈化效果以及PSA吸附劑的用量和溶液酸度對(duì)凈化回收率的影響，確立了前處理試驗(yàn)條件。咪鮮胺和2，4，6-三氯苯酚的最低檢出濃度為0.01mg/kg(黃瓜)，0.004mg/kg(土壤)。當(dāng)添加濃度為0.02、0.5和2.0mg/kg時(shí)，黃瓜和土壤中的平均回收率分別為78.2﹪-98.2﹪和77.2

5、﹪-93.5﹪，變異系數(shù)為2.42～11.34﹪和2.97～7.56﹪。 液質(zhì)聯(lián)用檢測(cè)方法中，采用液相色譜-單四極桿質(zhì)譜檢測(cè)器電噴霧電離源、正(檢測(cè)咪鮮胺)、負(fù)(檢測(cè)2，4，6-三氯苯酚)離子模式同時(shí)檢測(cè)，選擇離子監(jiān)測(cè)模式定量。分別對(duì)離子模式、流動(dòng)相、質(zhì)譜條件優(yōu)化(特別是電離電壓的選擇)進(jìn)行了研究。所建立方法的最低檢出濃度為0.001mg/kg(黃瓜和土壤)，咪鮮胺在0.001mg/kg～0.040mg/kg、2，4，6-三氯苯

6、酚在0.005mg/kg～0.100mg/kg濃度范圍內(nèi)方法符合定量分析要求，根據(jù)LC/MS方法所具有的良好排除干擾能力，本試驗(yàn)簡化了前處理步驟，并驗(yàn)證了方法的回收率。 施保功50﹪可濕性粉劑在黃瓜上按兩年一地的農(nóng)藥最終殘留和消解動(dòng)態(tài)實(shí)驗(yàn)的要求進(jìn)行了田間試驗(yàn)。最終殘留試驗(yàn)按推薦最高劑量(75g/畝)和2倍推薦劑量(150g/畝)兩年各施藥2次、3次，噴藥間隔7天，最后一次噴藥后7天，施保功及其代謝物總殘留量在黃瓜中為0.0669