新型流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光體系的研究及其應(yīng)用.pdf

1、本研究論文為化學(xué)發(fā)光在藥物分析、生物分析和環(huán)境分析中的研究和應(yīng)用，它包括兩部分：綜述和研究報(bào)告。 第一部分化學(xué)發(fā)光分析綜述本綜述引用文獻(xiàn)216篇，對(duì)化學(xué)發(fā)光分析的歷史、發(fā)光機(jī)理以及檢測(cè)原理作了簡(jiǎn)單的概述，總結(jié)回顧了國(guó)內(nèi)外近年來化學(xué)發(fā)光分析在環(huán)境和生物醫(yī)藥方面的應(yīng)用。重點(diǎn)介紹了酰肼類、吖啶酯類、過氧化草酰類和酸性高錳酸鉀類發(fā)光體系的特性及其分析應(yīng)用。 第二部分研究報(bào)告本文采用高錳酸鉀以及魯米諾發(fā)光體系，結(jié)合流動(dòng)注射分析技術(shù)

2、，研究了阿魏酸、復(fù)合胺和一些金屬離子等對(duì)發(fā)光反應(yīng)的影響，完成了對(duì)以上物質(zhì)的測(cè)定，并對(duì)該法機(jī)理進(jìn)行了初步討論。另外，又研究了超聲波對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響。 2.1流動(dòng)注射高錳酸鉀的化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定阿魏酸論文提出了一個(gè)簡(jiǎn)單、快速、靈敏的測(cè)定阿魏酸的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法。在實(shí)驗(yàn)中，我們利用高錳酸鉀在硝酸介質(zhì)中跟阿魏酸反應(yīng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的發(fā)光信號(hào)，并且發(fā)光信號(hào)與阿魏酸的濃度之間存在著定量的關(guān)系，建立了一個(gè)測(cè)定阿魏酸的新方法，該方法的線性范圍在

3、6.0×10-6至2.0×10-4moll-1范圍內(nèi)，檢測(cè)限為9.6×10-8moll-1。對(duì)2.0×10-4moll-1阿魏酸重復(fù)測(cè)定11次的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差是1.0％。用于太太口服液中阿魏酸的測(cè)定，結(jié)果令人滿意。另外，對(duì)此反應(yīng)的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的討論。 2.2二級(jí)化學(xué)發(fā)光法測(cè)定金屬離子提出了流動(dòng)注射二級(jí)化學(xué)發(fā)光測(cè)定Ni2+，F(xiàn)e2+，F(xiàn)e3+和Cr3+等金屬離子方法。當(dāng)這些金屬離子被加進(jìn)已完全反應(yīng)的魯米諾和高錳酸鉀的溶液以后又

4、出現(xiàn)了新的發(fā)光信號(hào)，這一現(xiàn)象我們稱為二級(jí)化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，該發(fā)光信號(hào)和金屬離子的濃度之間存在定量關(guān)系。通過發(fā)光光譜、紫外光譜以及另一些其他的實(shí)驗(yàn)，研究了反應(yīng)體系的機(jī)理、影響因素以及最佳的優(yōu)化條件。在最佳的優(yōu)化條件下，各個(gè)金屬離子的線性范圍和檢測(cè)限如下：Ni2+，8.0-200.0gl-1和0.2-2.0mgl-1，3.3×10-7gl-1：Fe2+，0.10-100.00mgl-1，9.87×10-6gl-1；Fe3+，0.50-7.50m

5、gl-1和7.5l-200.00mgl-1，2.7l×10-6gl-1；Cr3+，0.01-0.25mgl-1和0.25-10.00mgl-1，5.25×10-7gl-1。 2.3超聲波-流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光技術(shù)聯(lián)用研究當(dāng)對(duì)反應(yīng)物施加超聲波以后，再注射進(jìn)入反應(yīng)池，反應(yīng)的發(fā)光信號(hào)有了很大的變化。根據(jù)這一發(fā)現(xiàn)，考察了超聲波時(shí)間、超聲波頻率等對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的影響。探討了反應(yīng)機(jī)理。 2.4抑制化學(xué)發(fā)光法測(cè)定復(fù)合胺基于復(fù)合胺對(duì)堿性魯米