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1、化學(xué)發(fā)光分析法(CL)具有靈敏度高、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)在痕量分析中得到廣泛應(yīng)用,化學(xué)發(fā)光分析法與流動(dòng)注射技術(shù)(FI)相結(jié)合,可以加快分析速度和實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。具有獨(dú)特光學(xué)性質(zhì)的量子點(diǎn)(QDs)可增敏一些微弱的化學(xué)發(fā)光體系,提高其靈敏度,拓寬線性范圍,因而作為增敏劑可進(jìn)一步拓寬化學(xué)發(fā)光分析法的應(yīng)用范圍。
本工作的主要內(nèi)容是利用CdTe QDs增敏的堿性魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系,建立了測(cè)定藥物制劑中的茶堿、對(duì)乙酰氨基酚以及環(huán)境水/土
2、樣中的五氯酚鈉含量的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光分析方法,并對(duì)CdTe QDs增敏堿性魯米諾-高碘酸鉀體系測(cè)定茶堿的化學(xué)發(fā)光機(jī)理進(jìn)行了較為詳細(xì)的探討。為量子點(diǎn)增敏的化學(xué)發(fā)光分析方法在藥物及環(huán)境分析中的應(yīng)用進(jìn)行了探索性的研究。
本論文共分為四章:
第一章文獻(xiàn)綜述
首先,對(duì)化學(xué)發(fā)光檢測(cè)技術(shù)做了較為全面的概述,重點(diǎn)介紹了魯米諾化學(xué)發(fā)光體系的基本原理及其在分析化學(xué)中的應(yīng)用,展望了CL技術(shù)的發(fā)展前景;其次,介紹了量子點(diǎn)的基本特性
3、、量子點(diǎn)的制備方法及其應(yīng)用;最后介紹了不同種類量子點(diǎn)在化學(xué)發(fā)光分析法中的應(yīng)用。共引用文獻(xiàn)167篇。
第二章 CdTe量子點(diǎn)增敏堿性魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定茶堿含量
在強(qiáng)堿性介質(zhì)中, CdTe QDs對(duì)魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系具有強(qiáng)烈的增敏發(fā)光作用,在此發(fā)光體系中加入茶堿又會(huì)進(jìn)一步產(chǎn)生增敏效應(yīng),基于茶堿對(duì)CdTe QDs-魯米諾-高碘酸鉀堿性化學(xué)發(fā)光體系的定量發(fā)光增敏現(xiàn)象,建立了測(cè)定藥物制劑中茶堿含量的流動(dòng)
4、注射-化學(xué)發(fā)光分析方法。通過(guò)透射電鏡、紫外-可見(jiàn)吸收光譜、熒光光譜等手段對(duì)合成的CdTe QDs進(jìn)行了表征??疾炝薈dTe QDs濃度、魯米諾濃度、高碘酸鉀濃度、氫氧化鈉濃度和泵流速等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析方法的影響。在優(yōu)化的最佳測(cè)定條件下,相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的對(duì)數(shù)值與茶堿質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)值之間有良好的線性關(guān)系,線性范圍為1.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,檢出限2.8×10-9 g/mL(3σ),對(duì)1.0×10-6 g/mL的茶堿標(biāo)準(zhǔn)溶
5、液平行測(cè)定10次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.14%(n=10)。將該方法用于茶堿緩釋片片劑中茶堿含量的檢測(cè),加標(biāo)回收率在98.2%~99.6%之間。并較詳細(xì)地探討了CdTe QDs增敏體系測(cè)定茶堿的化學(xué)發(fā)光機(jī)理。
第三章 CdTe量子點(diǎn)增敏堿性魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚含量
在強(qiáng)堿性介質(zhì)中, CdTe QDs對(duì)魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系具有強(qiáng)烈的增敏發(fā)光作用,在此發(fā)光體系中加入對(duì)乙酰氨基酚(AP
6、AP)又會(huì)產(chǎn)生抑制發(fā)光現(xiàn)象,基于對(duì)乙酰氨基酚對(duì)CdTe QDs-魯米諾-高碘酸鉀堿性化學(xué)發(fā)光體系的定量發(fā)光猝滅現(xiàn)象,建立了CdTe QDs增敏魯米諾-高碘酸鉀堿性化學(xué)發(fā)光測(cè)定藥物制劑中對(duì)乙酰氨基酚含量的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光分析方法??疾炝薈dTe QDs濃度、魯米諾濃度、高碘酸鉀濃度、氫氧化鈉濃度和泵流速等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析方法的影響。在優(yōu)化的最佳測(cè)定條件下,相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度絕對(duì)值的對(duì)數(shù)值與對(duì)乙酰氨基酚質(zhì)量濃度的對(duì)數(shù)值之間有良好的線性關(guān)系,線
7、性范圍為1.0×10-7~1.0×10-5 g/mL,檢出限為6.0×10-8 g/mL(3σ),對(duì)7.5×10-7 g/mL的對(duì)乙酰氨基酚標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定10次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.33%(n=10)。將該方法用于對(duì)乙酰氨基酚片劑中對(duì)乙酰氨基酚含量的檢測(cè),加標(biāo)回收率在97.0%~105.0%之間。
第四章 CdTe量子點(diǎn)增敏堿性魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系測(cè)定五氯酚鈉含量
在強(qiáng)堿性介質(zhì)中,CdTe QDs對(duì)
8、魯米諾-高碘酸鉀化學(xué)發(fā)光體系具有強(qiáng)烈的增敏發(fā)光作用,依據(jù)在此發(fā)光體系中加入五氯酚鈉(PCP-Na)對(duì) CdTe QDs-魯米諾-高碘酸鉀堿性化學(xué)發(fā)光體系的定量發(fā)光猝滅現(xiàn)象,建立了測(cè)定環(huán)境模擬水樣、土樣中PCP-Na含量的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光分析方法。考察了CdTe QDs濃度、魯米諾濃度、高碘酸鉀濃度、氫氧化鈉濃度和泵流速等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)分析方法的影響。在優(yōu)化的最佳測(cè)定條件下,相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度絕對(duì)值與PCP-Na質(zhì)量濃度之間有良好的線性關(guān)系,
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