固定床法萘催化加氫合成十氫萘工藝研究.pdf

1、十氫萘具有很強的溶解能力，能在較低溫度下溶解超高分子量聚乙烯；同時，十氫萘易揮發(fā)，用80℃氮氣即可將98％以上的十氫萘從纖維上吹下來，可以回收。所以，十氫萘是超高分子量聚乙烯“干法紡絲工藝”的最佳溶劑。除可作溶劑外，十氫萘還可作為高超音速飛行器最佳的脫氫、裂解“吸熱燃料”以及作為汽車用燃料電池最佳的貯氫媒體。 目前，我國尚無十氫萘產(chǎn)品的合成技術(shù)及其生產(chǎn)裝置，需要進口，且價格昂貴。國外，僅有少數(shù)幾家公司生產(chǎn)并銷售十氫萘。由于我國的

2、萘資源比較豐富，十氫萘產(chǎn)品可以由萘直接催化加氫反應(yīng)進行生產(chǎn)。因此開發(fā)最佳的催化加氫工藝、在較低的壓力和溫度下合成出達到國外產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的十氫萘，填補國內(nèi)的空白，是本課題研究開發(fā)和創(chuàng)新的內(nèi)容。研究內(nèi)容包括催化劑和溶劑的選擇，最佳反應(yīng)溫度、壓力和液時體積空速的確定，實現(xiàn)在提高萘的穩(wěn)態(tài)轉(zhuǎn)化率的基礎(chǔ)上減少副反應(yīng)物的產(chǎn)生。 本課題首先在高壓釜反應(yīng)器中篩選合適的催化劑，待選的催化劑分別是自制的鉑鋁加氫催化劑和鎳鋁加氫催化劑。在相同的反應(yīng)條件

3、下比較催化劑的加氫催化性能，并最終確定采用鎳鋁催化劑作為萘加氫飽和催化劑；然后將選定的催化劑在固定床反應(yīng)器中進行工藝條件的優(yōu)化試驗，討論了各種反應(yīng)條件對反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)物的選擇性的影響。 采用本院的過程優(yōu)化軟件對實驗數(shù)據(jù)進行回歸，綜合影響因素回歸方程和試驗數(shù)據(jù)的分析結(jié)果，確定了固定床十氫萘合成反應(yīng)條件和技術(shù)參數(shù)：原料中萘的濃度18～20％；原料中反式十氫萘濃度40～70％；液時體積空速0.6～0.8 ml/ml·h；控制點反

4、應(yīng)溫度443～463K；反應(yīng)壓力7～8MPa。按照優(yōu)化后的反應(yīng)條件和技術(shù)參數(shù)進行穩(wěn)態(tài)涓流固定床加氫反應(yīng)器連續(xù)合成十氫萘試驗，并通過精餾獲得合格的十氫萘產(chǎn)品，產(chǎn)品十氫萘純度＞99％，產(chǎn)物中反式十氫萘濃度＜60％，萘轉(zhuǎn)化率≥95％，十氫萘收率≥85％，反應(yīng)產(chǎn)物中的雜質(zhì)含量＜0.6％。 在確定的工藝條件下對催化劑的活性及壽命進行1000小時的試驗，考察催化劑使用前后的物性參數(shù)的變化情況以預(yù)測催化劑在十氫萘合成使用中的活性變化情況及壽命