甲萘胺氧化合成1,4-萘醌的研究.pdf

1、1,4-萘醌是精細(xì)化工中的重要原料,是染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、香料、增塑劑等的重要中間體,其本身就是一種較好的防霉、防腐劑和非內(nèi)吸性殺菌劑;另外,還可用于制造船底涂料、電子復(fù)寫(xiě)材料和除臭劑等。目前1,4-萘醌的生產(chǎn)工藝仍主要采用傳統(tǒng)的液相氧化法,生產(chǎn)規(guī)模小,產(chǎn)率低,且對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。本論文采用新型的液相氧化法來(lái)改進(jìn)1,4-萘醌的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝。主要使用Fenton試劑、H2O2、錳礦粉、NaClO水溶液、HNO3、混酸為氧化劑對(duì)甲萘胺進(jìn)行氧化制

2、備1,4-萘醌,探討了氧化時(shí)間、反應(yīng)溫度、氧化劑濃度、原料摩爾比等因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響。
　　采用Fenton試劑為氧化劑,在選用不同催化劑進(jìn)行催化氧化反應(yīng),發(fā)現(xiàn)以MnSO4為催化劑時(shí),產(chǎn)品收率最好。實(shí)驗(yàn)避免了使用對(duì)環(huán)境造成污染的有機(jī)溶劑,反應(yīng)條件溫和,工藝簡(jiǎn)單,在溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間3h,產(chǎn)品1,4-萘醌的收率可達(dá)到45.4％。
　　以H2O2為氧化劑時(shí),實(shí)質(zhì)上是H2O2在冰醋酸的溶劑中反應(yīng)生成了過(guò)氧乙酸,再由生成的過(guò)氧

3、乙酸對(duì)原料甲萘胺進(jìn)行氧化。以綠色化學(xué)試劑H2O2為氧化劑合成1,4-萘醌不需要催化劑,對(duì)環(huán)境無(wú)污染,反應(yīng)條件溫和,易于控制,且產(chǎn)品收率可高達(dá)52.2%。
　　以錳礦粉為氧化劑,原料易得且生產(chǎn)成本低廉。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)采用硫酸對(duì)錳礦粉進(jìn)行處理后,反應(yīng)活性大大提高,在硫酸濃度為40%時(shí),產(chǎn)品收率高達(dá)59.8%,且后處理過(guò)程簡(jiǎn)單,易于工業(yè)化。
　　以NaClO為氧化劑,溶液pH值對(duì)整個(gè)體系的氧化還原電位起著決定性的作用,反應(yīng)較難控制,后處