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文檔簡介
1、CO2與環(huán)氧烷烴交替不對稱共聚制備立構(gòu)規(guī)整性聚碳酸酯炭材料具有結(jié)晶度高、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高和應(yīng)用前景更廣泛等優(yōu)點。然而其微觀結(jié)構(gòu)、鏈段之間運動狀況與其性質(zhì)的關(guān)系不明確。本文主要利用多種一維和二維固體核磁共振技術(shù),詳細(xì)研究了3,4-環(huán)氧四氫呋喃與CO2共聚物(PCOPC)、聚碳酸環(huán)己烯酯(PCHC)、3,5-二氧雜環(huán)氧烷烴CO2共聚物(PCXC)以及環(huán)氧環(huán)己烯(CEO)、順-2,3-環(huán)氧丁烷(CBO)與CO2三元共聚物(PCEBC)這幾類聚
2、碳酸酯炭材料的結(jié)構(gòu)、鏈運動、相互作用及空間分布。主要結(jié)果如下:
?。?)通過13C CPMAS NMR譜,對四組聚碳酸酯樣品進行了結(jié)構(gòu)鑒定,發(fā)現(xiàn)在這四組樣品中,立體復(fù)合物譜圖的半高寬要小于相同系列其它樣品;并且對于PCHC和PCXC這兩組樣品,立體復(fù)合型聚碳酸酯中與酯基相連的次甲基(CH)峰出現(xiàn)明顯的裂分,說明由于相反構(gòu)型的鏈之間形成立體復(fù)合結(jié)構(gòu),使次甲基(CH)的化學(xué)環(huán)境發(fā)生變化。
(2)通過測定聚碳酸酯的固體靜態(tài)寬
3、線1H NMR譜與二維1H-13C WISE NMR譜,發(fā)現(xiàn)對于四組樣品,無定形聚碳酸酯的鏈運動要明顯強于立體復(fù)合型聚碳酸酯。
?。?)通過測定不同系列聚碳酸酯的13C和1H核的自旋-晶格弛豫時間,以及旋轉(zhuǎn)坐標(biāo)系下的1H核自旋-晶格弛豫時間,發(fā)現(xiàn)對于同一系列的聚碳酸酯樣品,由不同構(gòu)型鏈段形成的立體復(fù)合物的弛豫時間要明顯大于其它類型,表明其具有較弱的運動性,即鏈間有較強的相互作用使鏈運動受限。并且,形成聚碳酸酯酯主鏈上的羰基(C=
4、O)和次甲基(CH)的自旋-晶格弛豫時間要比支鏈上的碳的弛豫時間長,說明對于這四組聚碳酸酯,鏈與鏈之間的相互作用力主要集中在主鏈。
?。?)為了更好的研究聚碳酸酯材料的空間分布及相互作用情況,分別對3,5-二氧雜環(huán)氧烷烴CO2共聚物(PCXC)和三元共聚物進行了二維1H-13C HETCOR實驗,并且通過1H-1H DQ MAS NMR對PCXC系列樣品進行進一步的研究。結(jié)果揭示立體復(fù)合物與無定形聚碳酸酯之間的結(jié)構(gòu)特點存在差異,
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