光學(xué)樹脂用多硫醇的研究.pdf

1、光學(xué)樹脂用聚硫醇是應(yīng)用于光學(xué)鏡片制備的主要原料之一，目前國內(nèi)尚未見產(chǎn)業(yè)化報(bào)道。光學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用對產(chǎn)品的品質(zhì)要求較高，高含硫率決定了聚硫代氨基甲酸酯光學(xué)樹脂材料的高折射率與低色散性，此外，通過增加硫醇的分子量制備多硫醇，可極大的減小臭味，同時(shí)巰基的多官能度使樹脂呈現(xiàn)體型結(jié)構(gòu)而擁有優(yōu)異性能。多硫醇的制備工藝簡易、環(huán)保，實(shí)驗(yàn)室及工業(yè)化均易實(shí)現(xiàn)，而該產(chǎn)品目前受國際壟斷。結(jié)合公司巰基乙醇等有利資源，開發(fā)可應(yīng)用于高折射率樹脂的多硫醇具有重要意義。本課

2、題以多硫醇作為研發(fā)對象，通過中間體三醇化合物的合成、中間體異硫脲鹽的合成、產(chǎn)物多硫醇的合成、后處理工藝四步展開研究。
　　在中間體三醇化合物制備工藝的研究中，篩選一步法制備三醇中間體，表氯醇：巰基乙醇：NaOH=1:1.95:1.1，控溫50℃，時(shí)間1.5-2h，三醇含量最高達(dá)到94.8％。在異硫脲鹽制備工藝研究中，優(yōu)化反應(yīng)配比環(huán)氧氯丙烷:硫脲(mol)=1:3.5，環(huán)氧氯丙烷:鹽酸(mol)=1:4.5，反應(yīng)溫度為100℃。在多

3、硫醇的制備工藝研究中，優(yōu)化反應(yīng)配比環(huán)氧氯丙烷:碳酸鈉(mol)=1:6，反應(yīng)溫度為60℃。在后處理工藝研究中，優(yōu)選蒸發(fā)溫度60℃，干燥劑為分子篩。通過放大實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了小試工藝的可行性，產(chǎn)品指標(biāo)合格，含量平均值94.0%，折射率平均值1.6328，收率平均值93%。通過核磁、紅外、液相-質(zhì)譜聯(lián)用方法證明產(chǎn)品為目標(biāo)產(chǎn)物。
　　通過考察多硫醇主含量、水含量、折射率、色度對樹脂各性能的影響，得出：多硫醇主含量、折射率對樹脂鏡片各性能的影響規(guī)