4-硫雜庚二酸二月桂酯的制備工藝及其放大研究.pdf

1、4-硫雜庚二酸二月桂酯（Dilauryl4-thiapimelate,DLTP）是一種重要的精細(xì)化工中間體，也是一種重要的輔助抗氧劑主要應(yīng)用于聚烯烴、聚苯乙烯、ABS樹脂和橡膠中。另外，由于其具有“高效”、“低毒”的特點(diǎn)，近年來在西方被廣泛應(yīng)用于食品抗氧化劑領(lǐng)域。
　　目前已知的制備DLTP工藝有5種，其中主流工藝為由丙烯酸甲酯制備中間體4-硫雜庚二酸二甲酯，再與十二醇進(jìn)行酯交換制得。4-硫雜庚二酸二甲酯（Dilauryl4-th

2、iapimelate）的制備過程中可以使用本公司的硫化氫資源，降低產(chǎn)品成本，增加產(chǎn)品的利潤(rùn)，極大的提升產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。但是文獻(xiàn)報(bào)道的工藝收率較低，且第二步產(chǎn)品的催化劑需要在高溫下使用，條件苛刻。本工藝路線結(jié)合公司資源使用硫化氫綠色環(huán)保工藝，第二步酯交換反應(yīng)條件溫和，適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
　　本文系統(tǒng)研究了DLTP的生產(chǎn)工藝各條件參數(shù)，從溫度、催化劑、原料與相轉(zhuǎn)移催化劑配比以及萃取溶劑使用等方面進(jìn)行優(yōu)化。合成4-硫雜庚二酸二甲酯時(shí)，在

3、反應(yīng)溫度25℃條件下，使用催化劑A，十二烷基苯磺酸鈉作為催化劑，萃取劑使用二氯甲烷，反應(yīng)產(chǎn)品含量97.5％，收率92.5%以上，并且二氯甲烷經(jīng)套用5批次產(chǎn)品各指標(biāo)均合格。合成4-硫雜庚二酸二月桂酯時(shí)，以反應(yīng)溫度100℃，催化劑使用對(duì)甲苯磺酸，原料與催化劑的配比為1:2.1，后處理溶劑使用異丙醇，后處理套用5批次，產(chǎn)品含量可達(dá)99.5%，產(chǎn)品總收率可達(dá)80%以上。同時(shí)還對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行了放大，通過放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，反應(yīng)條件溫和，適合工業(yè)

4、化生產(chǎn)。
　　通過系統(tǒng)考察實(shí)驗(yàn)條件發(fā)現(xiàn)，反應(yīng)過程中的最適溫度為100℃，使用公司資源硫化氫，且兩步使用溶劑都可以實(shí)現(xiàn)套用，反應(yīng)條件溫和可控，可以進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。同時(shí)產(chǎn)品DLTP含量在99.5%以上，熔點(diǎn)均在40±2℃之間，酸值均小于1.0 mg以下，灰分也小于0.01以下，所有指標(biāo)均符合美國(guó)藥典（USP）標(biāo)準(zhǔn)。
　　因輔助抗氧劑DLTP通過與1010抗氧劑的復(fù)合使用可應(yīng)用于ABS樹脂、橡膠等領(lǐng)域，但沒有樹脂鏡片領(lǐng)域的相關(guān)研究