有機(jī)質(zhì)譜技術(shù)在藥物分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、質(zhì)譜不僅能夠提供大量可靠的樣品結(jié)構(gòu)信息和較高的檢測靈敏度，也具有快速定性和定量的能力。復(fù)雜樣品的快速分析一直是質(zhì)譜學(xué)家追求的目標(biāo)之一，是質(zhì)譜技術(shù)發(fā)展的一個(gè)重要趨勢?；谟袡C(jī)質(zhì)譜快速、靈敏、準(zhǔn)確以及能與其它檢測手段聯(lián)合應(yīng)用于物質(zhì)分析等特點(diǎn)，其應(yīng)用范疇得到不斷拓展。本研究應(yīng)用離子阱質(zhì)譜和三重四極桿質(zhì)譜，結(jié)合高效液相色譜分離分析技術(shù)，探索、建立和發(fā)展了四種不同類型藥物的分離檢測技術(shù)和方法，主要包括： 1、基于液相色譜——離子阱質(zhì)譜聯(lián)用

2、分析技術(shù)，建立了人血漿中阿奇霉素的濃度測定方法。血漿樣品的前處理采取簡單的甲醇直接沉淀的方法，血漿中雜質(zhì)峰不干擾樣品的測定。線性范圍為4.69～600ng/mL，回收率為87.41～99.97％。該方法已成功的應(yīng)用于20個(gè)健康志愿者口服500mg阿奇霉素分散片的生物等效性研究。 2、建立了一種快速靈敏的液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用檢測人血漿中的曲克蘆丁的方法，血漿樣品的前處理采取高氯酸直接沉淀的方法，血漿中雜質(zhì)峰不干擾樣品的測定。由

3、于曲克蘆丁具有較強(qiáng)的極性，因此采用極性非常強(qiáng)的Fusion-RP柱進(jìn)行色譜分離。定量下限為31.25pg/mL，日內(nèi)、日間RSD均不大于12.28％，日內(nèi)、日間RE在±12.8％之內(nèi)。應(yīng)用該法成功的測定了18個(gè)健康志愿者口服300mg曲克蘆丁滴丸的生物等效性研究的血漿樣品。 3、采用液相色譜——串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行了人血漿中的左炔諾孕酮的檢測方法研究，血漿樣品的前處理采取乙酸乙酯提取的方法。實(shí)驗(yàn)表明，左炔諾孕酮在弱極性的C<,1