近紅外光譜技術(shù)在干姜和桂枝混合蒸餾提取過程中的應(yīng)用研究.pdf

1、干姜和桂枝為傳統(tǒng)常用藥對。干姜含有揮發(fā)油、姜酚等化學(xué)成分，是藥食兼用的常用中藥，其醚提物和水提物具有明顯的鎮(zhèn)痛作用;桂枝主要含肉桂酸和桂皮醛，具有明顯的解熱、鎮(zhèn)靜、平喘、抗過敏等作用。中醫(yī)桂枝-干姜藥對在中藥復(fù)方中配伍應(yīng)用廣泛，如黃連湯、小青龍湯、柴胡桂枝干姜湯等張仲景《傷寒論》所載方劑中均出現(xiàn)桂枝-干姜藥對配伍。桂枝辛溫散寒，宣通經(jīng)絡(luò)，其性走散;干姜辛熱可散里寒，其性守爾不走。桂枝伍干姜具有溫臟驅(qū)寒，走守兼?zhèn)?，表里同治之功效?，F(xiàn)代藥學(xué)

2、研究表明，桂枝、干姜均含有大量揮發(fā)油且為兩藥主要藥效成分。在中藥新藥參枝苓口服液生產(chǎn)中，干姜桂枝作為藥對混合蒸餾提取;隨著2016年《中藥配方顆粒管理辦法（征求意見稿）》發(fā)布，未來中藥配方顆粒限制將逐步放開。配方顆粒使用量將大大增加。相對于單味藥材提取的配方顆粒，經(jīng)典藥方或藥對形式的配方顆粒，因其更加貼近中醫(yī)用藥理論，將來會受到越來越多的重視。進行干姜和桂枝混合蒸餾提取過程的研究，也可為經(jīng)典藥對配方顆粒的開發(fā)提供一定的技術(shù)支持。

3、　　過程分析技術(shù)(PAT)，是對原材料和生產(chǎn)過程中材料的關(guān)鍵質(zhì)量和性能參數(shù)進行實時監(jiān)控，來設(shè)計、分析、控制生產(chǎn)過程，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定均一，是提高生產(chǎn)效率的有效方法。近紅外光譜分析技術(shù)(Near-infrared Spectroscopy，NIRS)是一種適合于快速、在線分析的綠色PAT技術(shù)，已在中藥領(lǐng)域的定性、定量分析、在線檢測和過程控制分析中獲得廣泛應(yīng)用研究。本文以干姜和桂枝混合蒸餾提取過程為研究對象，利用NIRS和化學(xué)計量學(xué)方法對干

4、姜藥材中6-姜酚和水分含量;桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量;蒸餾提取過程中桂皮醛、水溶性物質(zhì)含量等關(guān)鍵點的快速檢測技術(shù)進行了研究。為近紅外光譜法應(yīng)用于干姜、桂枝混合蒸餾提取過程的在線質(zhì)量控制奠定了理論基礎(chǔ)。
　　具體研究內(nèi)容及其結(jié)果有以下幾個方面:
　　1.NIRS用于干姜藥材中6-姜酚和水分含量快速檢測方法研究
　　采用AntarisⅡ傅立葉變換近紅外光譜儀漫反射模塊采集97批干姜樣品近紅外光譜，以甲苯法和超高效液相

5、色譜法(UHPLC)，分別測定樣品中水分和6-姜酚含量，作為參考值，結(jié)合偏最小二乘(Partial Least Squares，PLS)算法分別建立水分和6-姜酚含量的快速定量模型。水分最佳PLS模型參數(shù)為R2c=0.9935，R2p=0.9764，RMSEC=0.0809，RMSEP=0.207;6-姜酚最佳PLS模型參數(shù)為R2c=0.9902，R2p=0.9758，RMSEC=0.0174，RMSEP=0.0284。模型線性良好，誤

6、差較小。
　　2.NIRS用于桂枝中桂皮醛、水分、浸出物含量快速檢測方法研究
　　采用AntarisⅡ傅立葉變換近紅外光譜儀漫反射模塊采集85批桂枝樣品近紅外光譜，以甲苯法、超高效液相色譜法(UHPLC)和浸出物測定法，分別測定樣品中水分、桂皮醛和浸出物含量，作為參考值，結(jié)合偏最小二乘(Partial Least Squares，PLS)算法分別建立水分、桂皮醛和浸出物含量的快速定量模型。水分最佳PLS模型參數(shù)為R2c=0.

7、964，R2p=0.962，RMSEC=0.14419，RMSEP=0.13736;桂皮醛最佳PLS模型參數(shù)為R2c=0.9855，R2p=0.9601，RMSEC=0.0427，RMSEP=0.0487。浸出物含量最佳PLS模型參數(shù)為R2c=0.967，R2p=0.900，RMSEC=0.22104，RMSEP=0.3763。模型線性良好，誤差較小。
　　3.桂枝和干姜混合蒸餾提取過程NIRS的研究
　　研究選取干姜和桂枝

8、混合蒸餾提取過程中蒸餾液和水提液為研究對象。收集蒸餾液和水提取液。采用AntarisⅡ傅立葉變換近紅外光譜儀透射模塊采集近紅外光譜。測定蒸餾液中揮發(fā)性物質(zhì)代表性成分桂皮醛含量，結(jié)合偏最小二乘(Partial Least Squares，PLS)算法建立蒸餾液中桂皮醛的快速定量模型。桂皮醛最佳PLS模型參數(shù)為:R2c=0.9788，R2p=0.9623，RMSEC=0.0472，RMSEP=0.0658。對采集水提液近紅外圖譜，利用自適應(yīng)