有機(jī)錫基殼聚糖羧酸酯的合成、表征及其殺螺活性的研究.pdf

1、有機(jī)錫羧酸酯類化合物可廣泛地用作殺蟲劑、殺菌劑、殺螨劑、防污涂料等。近年來，這類化合物因其具有很強(qiáng)的生物活性及豐富的結(jié)構(gòu)倍受人們重視。為了尋找一種高效、低毒價(jià)廉、環(huán)境相容性好的殺螺新藥，拓展殼聚糖的應(yīng)用并為化學(xué)滅釘螺藥物的篩選構(gòu)建新理論和新方法。將具有生物活性的有機(jī)錫引入到生物相容性好的殼聚糖聚合物中，設(shè)計(jì)合成了3個(gè)有機(jī)錫殼聚糖羧酸酯聚合物，用IR、13CNMR、XRD和TG-DTA等對產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了表征，并研究了產(chǎn)物的殺螺活

2、性。本論文主要由以下內(nèi)容組成： (1)以殼聚糖為原料，經(jīng)溶脹，堿化后與氯乙酸反應(yīng)生成了水溶性羧甲基殼聚糖，并用正交實(shí)驗(yàn)法確定了該實(shí)驗(yàn)的適宜條件，即：堿化24h，m氯乙酸/m殼聚糖為5:1，65℃下反應(yīng)5h。在該實(shí)驗(yàn)條件下羧甲基殼聚糖的產(chǎn)率可達(dá)97％，取代度可達(dá)1.09。 (2)羧甲基殼聚糖(CMC-Na)和三苯基氯化錫(Ph3SnCl)用80％的甲醇水溶液做溶劑，在20℃下反應(yīng)2d，合成了未見文獻(xiàn)報(bào)道的新化合物三苯基錫殼

3、聚糖羧酸酯(CMC-SnPh3)，用IR、13C NMR、TG-DTA和XRD對CMC-SnPh3的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，用火焰原子吸收光譜法測定了CMC-SnPh3中Na+、Sn4+的含量，得到三苯基錫的取代度為0.47。并對該產(chǎn)物進(jìn)行了殺釘螺活性的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果為CMC-SnPh3的濃度大于10mg/L時(shí)，能抑制釘螺上爬；CMC-SnPh3的濃度大于0.5mg/L，室溫浸泡3d后，釘螺的死亡率達(dá)100％。表明該產(chǎn)物具有高效的殺釘螺活性。

4、 (3)CMC-Na與三丁基氯化錫(Bu3SnCl)反應(yīng)，合成了三丁基錫殼聚糖羧酸酯(CMC-SnBu3)。研究了反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度，溶劑等主要因素對接枝率(G％)的影響。在適宜反應(yīng)條件下，接枝率(G％)可達(dá)44.7％。用IR、13C NMR、TG-DTA和XRD對產(chǎn)物進(jìn)行了表征，結(jié)果表明產(chǎn)物CMC-SnBu3的熱穩(wěn)定性和結(jié)晶度與原料相比都有所下降。用火焰原子吸收光譜法測定了產(chǎn)物中Na+、Sn"+的含量，得到三丁基錫的取代度為0.29

5、，并對該產(chǎn)物進(jìn)行了殺釘螺活性的實(shí)驗(yàn)，結(jié)果為CMC-SnBu3的濃度為0.5mg/L，浸殺2d時(shí)，釘螺的死亡率達(dá)100％。 (4)CMC-Na與三芐基氯化錫((PhCH2)3SnCl)以苯和水作反應(yīng)溶劑，在60℃下兩相反應(yīng)2d，合成了未見文獻(xiàn)報(bào)道的新化合物三芐基錫殼聚糖羧酸酯(CMC-Sn(PhCH2)3)。用IR、13C NMR、TG-DTA和XRD對CMC-Sn(PhCH2)3的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，用火焰原子吸收光譜法測定了CMC