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文檔簡介
1、本文研究了以咔唑和碘苯為原料,經(jīng)CuI催化的烏爾曼(Ullmann)反應得到9-苯基咔唑,再經(jīng)過NBS溴化高選擇性得到目標產(chǎn)物3-溴-9-苯基咔唑的反應。對烏爾曼反應的催化劑、配體、溶劑、堿及鹵代苯進行了重點的條件考察,結(jié)果表明:選用碘苯作為鹵代苯,以DMSO做反應溶劑,在120℃反應20h,催化劑為CuI,使用鄰菲羅啉做配體,K2CO3為堿。反應后粗品經(jīng)乙酸乙酯重結(jié)晶,最佳收率可以達到82.0%,HPLC測定含量為99.3%。以DMF
2、做溶劑,不使用配體,最佳收率可以達到78.0%,HPLC測定含量為99.2%。對NBS的溴化反應溶劑進行了重點考察,結(jié)果表明:非質(zhì)子極性溶劑表現(xiàn)出良好的溶劑效應,并篩選出三氯甲烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲苯四種最佳單一反應溶劑;篩選出乙醇-石油醚(V:V=3:1)的復合溶劑;篩選出以水為催化劑和助溶劑的二氯甲烷-水的反應體系。三種反應體系下的3-溴-9-苯基咔唑的HPLC含量分別為85.1%-86.8%、90.5%和91.6%。對烷基化
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