MCM-41介孔材料的合成、摻雜及其結(jié)構(gòu)性能的研究.pdf

1、硅基介孔材料MCM-41具有規(guī)則的孔道排列、窄的孔徑分布以及可調(diào)的孔徑、高的比表面積和大的吸附容量等優(yōu)異性能，使得它在諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。本課題在開放體系中合成了結(jié)構(gòu)性能優(yōu)異的MCM-41，分析了不同因素對MCM-41合成的影響，同時也研究了Ti4+、Mn4+、Fe3+、Al3+離子的同晶取代及Ti物種的負(fù)載給MCM-41結(jié)構(gòu)帶來的變化。 通過分析各種因素對MCM-41合成的影響，得出：在合成過程中水玻璃加入時pH值為1

2、3左右，n(CTAB)/n(Si)為0.09(CTAB指十六烷基三甲基溴化銨)，體系的pH=10-11，合成的溫度為85℃，合成的時間為72h，煅燒升溫速率為3℃/min時，才能得到微觀結(jié)構(gòu)好，孔道規(guī)則排列，且長程有序性好的介孔材料。 以Ti、Mn、Fe及Al對MCM-41進(jìn)行同晶取代的方法，對硅基MCM-41進(jìn)行摻雜，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：(1)同晶取代后均可得到具有長程有序結(jié)構(gòu)的MCM-41。隨著Ti、Mn、Fe摻雜量的增加，結(jié)構(gòu)有序度

3、下降，其中Ti4+離子半徑最大，Ti-MCM-41的有序度下降最多；隨著Al的摻雜量的增加，XRD特征峰強(qiáng)度先降低后升高，當(dāng)Si/Al=25時，XRD特征衍射峰強(qiáng)度出現(xiàn)最高值，結(jié)構(gòu)有序程度也最高；(2)金屬元素均已進(jìn)入了MCM-41的骨架，形成了M-O-Si鍵(M：Ti、Mn、Fe、Al)；(3)Ti、Mn、Fe同晶取代Si后，所得樣品的低溫N2吸附等溫線均為Ⅳ型，與Si-MCM-41相比，M-MCM-41的比表面積有所降低，孔徑分布加

4、寬、孔徑增大。Al-MCM-41的低溫N2吸附等溫線也為Ⅳ型，隨著Al摻雜量的增加，孔徑和孔體積逐漸減小，比表面積先增大后減小，Si/Al=25時比表面積最大。 以負(fù)載Ti物種的方法對硅基MCM-41進(jìn)行摻雜，結(jié)果發(fā)現(xiàn)：(1)負(fù)載Ti后，Ti/MCM-41的XRD特征衍射峰強(qiáng)度下降，但仍保持較好的長程有序結(jié)構(gòu)和一維孔道結(jié)構(gòu)；(2)Ti物種分散于MCM-41的孔表面，形成Ti-O-Si鍵，但當(dāng)Si/Ti≤50時，部分Ti以TiO2