快原子轟擊質(zhì)譜定量和機(jī)理研究.pdf

1、本論文對(duì)快原子轟擊質(zhì)譜的定量原理和機(jī)理進(jìn)行研究。通過(guò)鹽類和極性物的質(zhì)量色譜圖驗(yàn)證了快原子轟擊質(zhì)譜的“預(yù)電離機(jī)理”和“解吸分子離子機(jī)理”。定量的測(cè)定了5，5-二甲基海因和鉀離子，并研究了定量中各種因素的影響。測(cè)定氨基酸在不同底物及底物添加劑中分子離子峰的強(qiáng)度，找出了測(cè)定色氨酸的最佳底物和添加劑。 全文共分4章：第1章：文章綜述。快原子轟擊質(zhì)譜研究進(jìn)展 回顧了一種新的軟電離技術(shù)的產(chǎn)生和發(fā)展過(guò)程，結(jié)合文獻(xiàn)闡述了它的電離機(jī)理，底

2、物及底物添加物對(duì)質(zhì)譜圖的影響并綜述目前快原子轟擊質(zhì)譜在定量方面的應(yīng)用。 第2章：快原子轟擊質(zhì)譜法用于有機(jī)物5，5-二甲基海因的定量測(cè)定 采用快原子轟擊質(zhì)譜法，在有底物甘油的條件下，測(cè)定了5，5-二甲基海因，5-甲基-5-乙基海因的準(zhǔn)分子離子峰[M+H]+的質(zhì)量色譜圖，通過(guò)對(duì)其曲線擬合，發(fā)現(xiàn)它們的強(qiáng)度隨采集時(shí)間呈指數(shù)衰減規(guī)律，并且，二者初始峰強(qiáng)的比值與5，5-二甲基海因濃度呈線性關(guān)系。當(dāng)選擇5-甲基-5乙基海因作為內(nèi)標(biāo)，就

3、可對(duì)5，5-二甲基海因定量分析。測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=-0.0204001+0.15423x(R=0.99106)，線性范圍在1-25g/L之間，精密度為RSD=3.0％。 第3章：快原子轟擊質(zhì)譜法測(cè)定寬漠王體中的K+ 采用快原子轟擊質(zhì)譜法(FAB)對(duì)漠王族中寬漠王(MantichorulagrandisSemenow)體中的微量元素K+進(jìn)行定量測(cè)定。以鋰離子作為測(cè)定時(shí)的內(nèi)標(biāo)物，在質(zhì)譜圖中用K+和Li+的豐度比定出鉀離子

4、的含量。研究了有無(wú)底物，快原子轟擊能量，以及共存元素等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精密度，準(zhǔn)確度以及檢出限進(jìn)行了測(cè)定。本方法與火焰原子吸收法測(cè)定結(jié)果進(jìn)行比較，結(jié)果基本一致。 第4章：色氨酸的快原子轟擊質(zhì)譜及機(jī)理分析 較系統(tǒng)地研究了色氨酸的快原子轟擊質(zhì)譜。比較了不同的底物，如甘油，硫代甘油，3-硝基苯乙醇，以及向底物中加入氘代三氟乙酸、多種酸、堿、鹽作為底物添加物，對(duì)靈敏度的影響。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，影響色氨酸分析靈敏度的