B-C-N和B-C化合物的溶劑熱合成.pdf

1、本文采用溶劑熱方法制備了B-C-N和B-C化合物。在三種不同的反應(yīng)體系中分別合成了B-C-N化合物及兩種不同的B-C化合物。主要研究了以四氯化碳和硼氮化鈣為反應(yīng)原料的反應(yīng)體系在合成B-C-N化合物時試驗條件與試驗結(jié)果中存在的一些規(guī)律，并對以四氯化碳、三溴化硼為原料和以三溴化硼、三聚氰胺為原料制備B-C化合物的實驗進(jìn)行了初步探索。 用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、電子能量損失譜儀(EELS)，掃描電子顯微鏡(SE

2、M)、能譜儀(EDS)和傅立葉紅外吸收光譜(FTIR)等分析手段對樣品的相組成，晶體結(jié)構(gòu)、形貌、化學(xué)成分、化學(xué)鍵等進(jìn)行了分析。 研究結(jié)果表明，以硼氮化鈣(Ca3B2N4)和四氯化碳(CCl4)為原料(無催化劑)，在350-550℃反應(yīng)溫度區(qū)間，合成了B-C-N化合物。XRD結(jié)果顯示此B-C-N化合物為六方相。在透射電鏡下對晶體顆粒進(jìn)行EELS分析發(fā)現(xiàn)樣品中主要存在B-C-N化合物、六方氮化硼、石墨和非晶態(tài)的碳。進(jìn)一步對B-C-N

3、化合物顆粒進(jìn)行分析發(fā)現(xiàn)，顆粒的成分并不均勻，碳含量的范圍在1～11at％之間變化，成分可表示為B(CxN1-x)(x=0.04～0.22)。FTIR吸收光譜分析表明樣品中除B-N鍵外還存在B-C和C-N鍵。綜合EELS及IR分析結(jié)果表明B、C、N三種元素之間實現(xiàn)化合。采用第一性原理研究了六方B(CxN1-x)晶體可能的結(jié)構(gòu)和能帶結(jié)構(gòu)，這種六方B(CxN1-x)晶體可能具有金屬性。 以BBr3和CCl4為原料，金屬鈉為共還原劑，在