多方法檢測(cè)進(jìn)出口電子電氣產(chǎn)品中的痕量有機(jī)錫化合物技術(shù)研究.pdf

1、本文回顧了有機(jī)錫化合物的生產(chǎn)與應(yīng)用的發(fā)展歷史，肯定了其較高的應(yīng)用價(jià)值，總結(jié)了由此引起的環(huán)境污染，尤其在電子電氣產(chǎn)品中廣泛的應(yīng)用所造成的污染，同時(shí)解釋了電子電氣產(chǎn)品中有機(jī)錫化合物的檢測(cè)的重要性。并綜述了至今發(fā)展起來(lái)的多種多樣的檢測(cè)有機(jī)錫化合物的方法。在此基礎(chǔ)上，采用不同的方法對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的常見的有機(jī)錫化合物進(jìn)行檢測(cè)，并進(jìn)行比較優(yōu)化。本文主要內(nèi)容如下：
　　 1．針對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的四種有機(jī)錫化合物進(jìn)行GC-FPD檢測(cè)，通過對(duì)儀

2、器的升溫程序和氣流量比進(jìn)行優(yōu)化，找到了一個(gè)快速簡(jiǎn)單統(tǒng)一的GC-FPD檢測(cè)方法。本文將電子電氣產(chǎn)品的材料經(jīng)液氮粉碎，采用甲醇進(jìn)行超聲波萃取。在PH為4.5的條件下，以四乙基硼化鈉為衍生化試劑衍生得到產(chǎn)物。用配有火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜(GC-FPD)測(cè)定，以外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果表明，四種有機(jī)錫化合物能被很好的分離，方法的線性范圍為0.01～1.0mg/L，線性相關(guān)系數(shù)(R)為：0.999～0.9997。四種氯化有機(jī)錫化合物的回收率為7

3、8.2％-109.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)均小于10%，方法具有較好的準(zhǔn)確性和精密度。本方法前處理步驟簡(jiǎn)單易行，儀器成本低廉，可有效的提取電子電氣產(chǎn)品中的目標(biāo)產(chǎn)物，適合在大多數(shù)的實(shí)驗(yàn)室操作。
　　 2．本文分析了如何將有機(jī)錫化合物從基體中脫離，優(yōu)化了有機(jī)錫樣品的氣相檢測(cè)常規(guī)前處理的萃取、衍生、凈化三步。其目的在于建立一個(gè)快速的有效的前處理體系，能夠滿足不同的樣品，最終確定采用甲醇作為樣品萃取劑(50℃，超聲時(shí)間為60min)

4、，在溫度為50℃，PH值為4.5的條件下利用NaBEt4進(jìn)行衍生化。對(duì)于電子電氣產(chǎn)品來(lái)說，這是一個(gè)廣譜的，完全適用于產(chǎn)品中各項(xiàng)材料的方法，成本較低，適合做推廣方法。
　　 3．將常用于檢測(cè)紡織品以及海水中有機(jī)錫的GC-MS法用來(lái)測(cè)定電子電氣產(chǎn)品中有機(jī)錫化合物，可以對(duì)不同有機(jī)錫進(jìn)行半定量。文章對(duì)色譜柱參數(shù)的選擇、色譜程序升溫的條件、進(jìn)樣方式選擇、進(jìn)樣口溫度等等進(jìn)行了優(yōu)化。根據(jù)質(zhì)譜裂解的原理以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到了質(zhì)譜棒圖，對(duì)各質(zhì)譜峰的離

5、子碎片的歸宿也作出了分析。本方法對(duì)四種有機(jī)錫化合物的檢測(cè)低限為0.01mg/Kg，試驗(yàn)結(jié)果表明：水平的回收率在78.2%-105.3%;水平的變異系數(shù)在2.33%-5.72%，準(zhǔn)確度和方法的精密度都符合要求，可以有效的檢測(cè)出電子電氣產(chǎn)品中的四種有機(jī)錫，能達(dá)到低限度的要求，經(jīng)與GC-FPD法對(duì)比，效果類似。
　　 4．文章分別采用了液相色譜法，紅外光譜和X-熒光法對(duì)有機(jī)錫化合物進(jìn)行了檢測(cè)。液相色譜法中利用了目前較為先進(jìn)的與ICP-

6、MS的聯(lián)用方法。其成本較高，對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的條件要求也較高。線性范圍為：0.1-10mg/L，陰性加標(biāo)回收率在80%-102%之間，連續(xù)進(jìn)樣5次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0%～7.7%，結(jié)果能夠達(dá)到痕量檢測(cè)的要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果與GC-FPD法類似。紅外光譜法能夠快速的確定電子電氣產(chǎn)品中是否含有有機(jī)錫化合物，對(duì)三苯基錫也能很好的定性，但是不能區(qū)分一、二、三丁基取代的有機(jī)錫，同時(shí)也很難定量。而X-熒光法基本上不適用于電子電氣產(chǎn)品中有機(jī)錫化合物的