高效甲基聚硅氧烷氣相色譜毛細(xì)管柱制備及分析應(yīng)用.pdf

1、本研究以5％苯基甲基聚硅氧烷為固定相，動(dòng)態(tài)法涂漬制備石英毛細(xì)管柱。研究石英毛細(xì)管內(nèi)表面惰性化處理技術(shù)、固定相成膜和交聯(lián)技術(shù)，采用Grob試劑和乙二醇乙醚同系物對(duì)制備的色譜柱性能進(jìn)行了評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，采用酸處理技術(shù)能有效去除石英毛細(xì)管表面的K+、Na+等活性點(diǎn)，改善毛細(xì)管的潤(rùn)濕性能；采用DP為交聯(lián)劑原位自由基反應(yīng)得到的固定相薄膜均勻性好、耐溶劑沖刷，分離色譜峰形對(duì)稱、拖尾因子接近于100％。制備的毛細(xì)管柱具有較高的柱效、良好的分離特性和熱

2、穩(wěn)定性。
　　 以自制石英毛細(xì)管柱，頂空氣相色譜法測(cè)定水相中的環(huán)氧氯丙烷的含量，對(duì)色譜分析條件、平衡時(shí)間、平衡溫度、鹽析劑用量以及氣液兩相體積比等因素進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，在平衡時(shí)間為20min，平衡溫度為80℃，鹽析劑為氯化鈉且加入量為7g，氣液相體積比為1:1的條件下，水相中環(huán)氧氯丙烷在氣相色譜中的響應(yīng)值最高。環(huán)氧氯丙烷濃度在0.001～100μg/mL呈良好線性關(guān)系，線性方程為y=37.39x+47.79，相關(guān)系數(shù)r為0.