多環(huán)芳基聚硅氧烷的合成及在彈性石英毛細管氣相色譜中的應(yīng)用.pdf

1、本文作者首先研究了多種芳基取代環(huán)戊二烯酮合成。芳基取代的環(huán)戊二烯酮很早就已經(jīng)有人研究了，從基本的芳香醛合成偶姻，經(jīng)催化氧化成偶酰，再與脂肪酮或芳香酮經(jīng)過一步或兩步反應(yīng)得到相應(yīng)的芳基取代的環(huán)戊二烯酮。但是大家的注意力多集中于全芳基取代環(huán)戊二烯酮，很少有人研究含部分脂肪基取代的芳基環(huán)戊二烯酮。作者借鑒了過去研究者的方法合成了一系列的芳基取代環(huán)戊二烯酮：四苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅰ)：3，4-二(4-甲氧基苯基)-2，5-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅱ)；3，

2、4-二(呋喃-2-基)-2，5-二甲基環(huán)戊二烯酮(Ⅲ)；苊式環(huán)戊二烯酮(Ⅳ)；2，5-二甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(V)：3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅵ)：2-甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅶ)：2-乙基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅷ)，并通過紅外和核磁對它們進行了表征。其中化合物(Ⅵ)(Ⅶ)(Ⅷ)沒有見到文獻報道。 作者選擇其中的四苯基環(huán)戊二烯酮(Ⅰ)與含雙鍵的聚甲基硅氧烷通過Diels-Alder反應(yīng)合成帶有四苯基苯基的

3、聚甲基硅氧烷高分子，在對其進行提純后，用靜態(tài)法涂敷在彈性石英毛細管上，對涂敷固定相的彈性石英毛細管柱各個方面進行評價，包括選擇性、極性、柱效、內(nèi)壁惰性、耐溫性等。重點考察其對芳烴如苯基取代物、多環(huán)芳烴(PAH)的分離選擇性。 考察結(jié)果表明涂敷四苯基苯基聚甲基硅氧烷固定相的彈性石英毛細管柱具有不低于4000P/m的柱效，有比較好的惰性，屬于中等極性的固定相(總相常數(shù)為737)，最高使用溫度為330℃。對液體石蠟、煤焦油和含有多環(huán)芳