熔融有機(jī)鹽色譜固定相及其毛細(xì)管柱的研究.pdf

1、南開大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文摘要獷荃哎5$53書葡璧薯、少融有機(jī)鹽是一種新型的具有極性和較強(qiáng)選擇性的氣相色譜固定相。與過去的非有機(jī)鹽固定相相比，有機(jī)鹽固定相和溶質(zhì)間具有較強(qiáng)的庫侖力、定f、向相互作用力及較寬范圍的質(zhì)子接受能力，因此可以更好地分離有機(jī)溶質(zhì)。在液體狀態(tài)下，最能體現(xiàn)這類新型固定相的特性。異本文分別以十二烷基苯磺酸的鈉、鉀、餒、甲按、四乙按、三正丁錢、四正丁餒七種熔融有機(jī)鹽作為氣相色譜固定相，成功地研制了一系列不同濃度的新型毛細(xì)管

2、色譜柱，詳細(xì)地研究了它們對各種有機(jī)物的分離能力以及柱性能。實(shí)驗(yàn)表明:這些色譜固定相原料易得，價(jià)格便宜，易于合成，制成的毛細(xì)管柱具有較高的柱效，對于烷烴、芳香烴、酉旨類、醇類、酸類等具有較強(qiáng)的選擇分離能力，有很高的實(shí)用價(jià)值。冬大量實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)I依據(jù)色譜分離理論，對七種新型有機(jī)鹽固定相的分離能力和相互作用機(jī)理作了探討，對于開發(fā)新型毛細(xì)管色譜固定相作了有益的探索并取得了良好的成果。)關(guān)鍵詞:熔融有機(jī)鹽固定相i毛細(xì)管柱廠氣相色譜十二烷基苯磺酸南開

3、大學(xué)碩十研究生學(xué)位論文前言毛細(xì)管色譜由于其分離性能好、檢測靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，越來越受到廣大分析工作者的青睞。同時(shí)對毛細(xì)管色譜固定相也提出了更高的要求:易涂漬，成膜性好，熱穩(wěn)定性好，選擇性高，重現(xiàn)性好，易于交聯(lián)。所以近年來研制了多種新型的毛細(xì)管色譜柱專用固定相。鹽類在色譜中的應(yīng)用是伴隨著毛細(xì)管色譜的產(chǎn)生與發(fā)展逐步發(fā)展起來的。無機(jī)鹽作為色譜固定相最大的缺點(diǎn)就是許多有機(jī)組分不能被分離，而有機(jī)鹽卻能很好的對大多數(shù)組分進(jìn)行分離。所以，有

4、機(jī)鹽固定相逐漸成為研究的重點(diǎn)。有機(jī)鹽作為一種極性、選擇性氣相色譜固定相應(yīng)用前景廣闊:(1)可以用明確結(jié)構(gòu)的固定相做成標(biāo)準(zhǔn)的色譜柱。(2)有機(jī)酸堿原材料來源廣泛，選擇面寬，合成簡單，適合于實(shí)驗(yàn)室日常工作。(3)對于難分離的物質(zhì)，可以有針對性地合成選擇性的固定相進(jìn)行分離。(4)可以用具有手性的有機(jī)鹽，嘗試分離部分光學(xué)異構(gòu)體。(5)有機(jī)鹽領(lǐng)域廣泛，可以通過改變陰離子或陽離子而達(dá)到對不同物質(zhì)的分離，具有較高的選擇性「，一。有機(jī)鹽作為氣相色譜固定

5、相，因其具有獨(dú)特的性質(zhì)，越來越受到廣大色譜工作者的關(guān)注。本文以合成的七種十二烷基苯磺酸鹽作為研究對象，這類有機(jī)鹽有以下特點(diǎn):(1)含有較長碳鏈的烴基、苯基和強(qiáng)極性的磺酸根離子，既可分離弱極性的烴類物質(zhì)，又對強(qiáng)極性物質(zhì)具有選擇分離能力。(2)苯磺酸為中強(qiáng)酸，它的鹽不易被一般的酸性有機(jī)物破壞。使用溫度范圍較大，適合程序升溫，可以測定寬沸點(diǎn)的組分。(3)具有較高的熱穩(wěn)定性，可分離高沸點(diǎn)及大分子量的化合物。(4)作為表面活性劑，有明確的親油基和

6、親水基，對載體的潤濕性比較好，易于在載體表面上均勻涂敷成薄膜，具有特殊的性質(zhì)。(5)用途廣，可分離多種有機(jī)物，特別是十二烷基苯磺酸按鹽系列作為固定相的突出優(yōu)點(diǎn)是它能夠不經(jīng)衍生直接進(jìn)樣分離有機(jī)梭酸。(6)固定相烷基鏈較長，與不同異構(gòu)體分子作用力差別大，能對很難分離的強(qiáng)極性物質(zhì)的異構(gòu)體進(jìn)行較好的分離。(7)平均柱效高，理論塔板數(shù)幾乎都達(dá)到每米2000塊以上，最高可達(dá)7000塊米。(8)結(jié)構(gòu)清晰，物理化學(xué)特性明顯，合成簡單，原材料來源豐富、價(jià)