幾種聚硅氧烷氣相色譜固定相的合成及色譜性能研究.pdf

1、本文研究了利用Diels-Alder反應(yīng)和硅氫加成反應(yīng)合成的兩類新型氣相色譜固定相，并系統(tǒng)地研究了這兩類固定相的色譜性能。
　　 二苯基苯基接枝聚硅氧烷固定相：通過(guò)開(kāi)環(huán)聚合反應(yīng)合成了乙烯基含量分別為10％、20％、30％的甲基乙烯基硅生膠，合成了2，5-二甲基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮和2-乙基-3，4-二苯基環(huán)戊二烯酮，以二苯醚為溶劑，通過(guò)Diels-Alder將兩類單體接枝到聚硅氧烷主鏈上，制備出一系列以聚硅氧烷為主鏈，二苯

2、基苯基為側(cè)鏈的聚硅氧烷類固定相。在反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)控制投料比留有少量乙烯基，制備交聯(lián)色譜柱，從而提高耐溫性。
　　 將所制備的固定相采用靜態(tài)法涂柱，并考察其色譜性能。研究發(fā)現(xiàn)，這類色譜柱未經(jīng)惰化可直接涂漬，且耐溫性和分離選擇性較好。利用該色譜柱對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行分離，結(jié)果表明該色譜柱可用于分離苯類取代物、芳烴混合物及稠環(huán)芳烴等環(huán)境污染物。
　　 接酯、接醚聚硅氧烷固定相：首先以三氟甲磺酸為催化劑和通過(guò)水解反應(yīng)，分別制備出不同含

3、氫量的甲基含氫硅油和部分含氫型甲基含氫硅油。兩類含氫硅油通過(guò)硅氫加成反應(yīng)將烯丙基乙基醚、十一烯酸乙酯和對(duì)丙烯基茴香醚分別接枝到聚硅氧烷主鏈上。此外，以1:1的比例將烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝到不同含氫量的含氫硅油上，制備了一系列的酯、醚為側(cè)鏈，聚硅氧烷為主鏈的聚硅氧烷類固定相。
　　 采用靜態(tài)涂漬法將該類固定相涂漬到毛細(xì)管柱上，并評(píng)價(jià)了其色譜性能。烯丙基乙基醚和十一烯酸乙酯接枝聚硅氧烷類固定相，所制備的毛細(xì)管柱具有易于涂漬、