動(dòng)物可食性組織中獸藥多殘留檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)研究.pdf

1、為確保動(dòng)物性食品的安全,開展獸藥殘留分析具有非常重要的意義。目前關(guān)于藥物的殘留分析方法較多,但研究重點(diǎn)主要是檢測(cè)方法的改進(jìn),且研究對(duì)象禁錮于單一基質(zhì)或單組分,所采用的樣品前處理方法都是傳統(tǒng)的液液萃取。樣品前處理是殘留分析的保障,其好壞直接影響到分析的各項(xiàng)指標(biāo)、成本和效率。
　　 快速溶劑萃取作為一種新的樣品前處理方法,是在一定的壓力和溫度下用溶劑對(duì)固體或者半固體樣品進(jìn)行提取的方法。使用常規(guī)的溶劑、通過提高溫度和增加壓力來提高萃取

2、的效率,其結(jié)果大大縮短了萃取的時(shí)間并明顯降低萃取溶劑的使用量。
　　 本課題深入探索并建立了動(dòng)物性食品中多種四環(huán)素類、磺胺類、氟喹諾酮類、環(huán)丙氨嗪及其相關(guān)化合物,雙甲脒的藥物殘留分析方法,使用快速溶劑萃取法,節(jié)省樣品前處理時(shí)間,提高食品安全檢測(cè)的效率,為5類藥物的殘留監(jiān)控提供技術(shù)支持和理論依據(jù),對(duì)動(dòng)物源食品安全評(píng)價(jià)具有指導(dǎo)意義和參考價(jià)值。
　　 1.動(dòng)物可食性組織中四環(huán)素類藥物分析方法研究建立了動(dòng)物性食品中7種四環(huán)素類殘

3、留檢測(cè)的高效液相色譜定量方法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證方法。動(dòng)物組織樣品采用三氯乙酸和甲醇溶液提取,萃取的溫度60℃,壓力120 bar時(shí)回收率最佳。提取液經(jīng)HLB固相萃取小柱凈化,氮?dú)饬鞔蹈蓾饪s,流動(dòng)相溶解殘?jiān)?高效液相色譜和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)。定量方法中,動(dòng)物源食品中的7種四環(huán)素類藥物定量限均低于20μ/g,組織添加回收率為75.0％～104.9％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％；確證方法中,各種動(dòng)物組織以及牛奶,雞蛋和蜂蜜中的檢測(cè)限為0.2

4、μg/kg,定量限為0.5μg/kg。7種四環(huán)素類藥物在組織中添加濃度為0.5～200μg/kg,回收率為78.8～105.2％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于11％。該方法的建立,解決了四環(huán)素類分析方法中存在的回收率低,樣品前處理繁瑣的問題。
　　 2.動(dòng)物可食性組織中磺胺類藥物同時(shí)分析方法研究建立了動(dòng)物性食品中18種磺胺類藥物的高效液相色譜定量方法和20種磺胺類藥物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證方法。當(dāng)萃取溫度為60℃,壓力65 bar,萃取溶劑為

5、乙腈時(shí),提取回收率最高。提取液經(jīng)減壓旋轉(zhuǎn)蒸干后,殘?jiān)尤?％的乙酸10mL溶解混勻,過SPE柱凈化,流動(dòng)相定容,待檢測(cè)。定量方法中,組織中的檢測(cè)限為5μg/kg,定量限為10μg/kg,在組織中添加回收率為71.1‰～118.3％,變異系數(shù)小于12％。確證方法中,動(dòng)物性食品中的檢測(cè)限為0.5μg/kg,定量限為1μg/kg,在組織中添加回收率為70.5‰～117.5％,變異系數(shù)小于13％。本研究應(yīng)用快速溶劑萃取技術(shù)提取了動(dòng)物可食性組織中

6、20種磺胺類藥物,為磺胺類藥物多殘留快速分析提供了參考。
　　 3.動(dòng)物可食性組織中氟喹諾酮類藥物分析方法研究建立了動(dòng)物性食品中15種氟喹諾酮類藥物的高效液相色譜定量方法和20種氟喹諾酮類藥物殘留的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證分析方法。優(yōu)化了快速溶劑萃取參數(shù),萃取池溫度65℃,壓力100 bar,萃取溶劑為甲醇時(shí),提取效率最佳。提取合并提取液,40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸干,殘?jiān)尤肓姿猁}緩沖液10 mL溶解混勻,過SPE柱凈化后供測(cè)定。定量方法中

7、,動(dòng)物性食品中的檢測(cè)限為5μg/kg,定量限為10μg/kg,在組織中添加回收率為70.6％～111.1％,變異系數(shù)小于13％。確證方法中,動(dòng)物性食品中的檢測(cè)限為0.5μg/kg,定量限為1μg/kg,在組織中添加回收率為73.7％～111.2％,變異系數(shù)小于15％。該方法應(yīng)用快速溶劑萃取技術(shù)提取了動(dòng)物可食性組織中20種磺胺類藥物。
　　 4.動(dòng)物可食性組織中環(huán)丙氨嗪,三聚氰胺及其代謝物分析方法研究建立了動(dòng)物性食品中環(huán)丙氨嗪,三

8、聚氰胺及其代謝物殘留的高效液相色譜定量方法和液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜確證分析方法。優(yōu)化了快速溶劑萃取參數(shù),萃取溶劑為甲醇/水(90/10,v/v),萃取池溫度為70℃,壓力90 bar時(shí),提取效率最佳。提取合并提取液,40℃減壓旋轉(zhuǎn)蒸干,過膜測(cè)定。液相色譜條件中色譜柱為APS-2分析柱,檢測(cè)波長(zhǎng)230 nm。質(zhì)譜在正離子模式下,應(yīng)用選擇反應(yīng)監(jiān)控。定量方法中,動(dòng)物性食品中的5種化合物的檢測(cè)限為10μg/kg,定量限為40μg/kg,在組織中添加回

9、收率為72.2％～115.4％,變異系數(shù)小于12％。確證方法中,動(dòng)物性食品中的檢測(cè)限為5μg/kg,定量限為10μg/kg,在組織中添加回收率為70.2％～118.4％,變異系數(shù)小于15％。該方法已成功的用于動(dòng)物性食品中這5種化合物的殘留檢測(cè)。
　　 5.動(dòng)物可食性組織中雙甲脒藥物分析方法研究建立了動(dòng)物性食品中雙甲脒和2,4-二甲基苯胺殘留的氣相色譜的定量方法和氣相色譜質(zhì)譜確證分析方法。優(yōu)化了ASE萃取參數(shù),萃取池溫度60℃,壓

10、力120 bar,提取溶劑為正己烷和甲醇時(shí),提取效率最高。提取液濃縮后過固相萃取小柱凈化,氣相色譜質(zhì)譜分析,對(duì)于氣相色譜分析,樣品需要加入HFBA進(jìn)行衍生。定量方法中,豬、牛、羊的脂肪、肝臟和腎臟的檢測(cè)限為5μg/kg,定量限為10μg/kg,在豬、牛、羊的組織中添加回收率為72.4％～101.3％,變異系數(shù)小于11.5％。確證方法中,豬、牛、羊的脂肪、肝臟和腎臟的檢測(cè)限為2μg/kg,定量限為5μg/kg,在組織中添加回收率77.4％