蜂產(chǎn)品中多種農(nóng)獸藥殘留同步檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、近年來(lái)，隨著人們對(duì)健康和天然保健產(chǎn)品的理解和崇尚，加上消費(fèi)水平的提高，國(guó)內(nèi)外蜂產(chǎn)品需求量不斷增加，蜂產(chǎn)品的質(zhì)量安全問(wèn)題受到了普遍重視。本課題就農(nóng)獸藥殘留問(wèn)題方面選取巢脾和蜂蜜兩種基質(zhì)進(jìn)行了多殘留同步檢測(cè)技術(shù)的研究。
　　 本課題的研究包括兩個(gè)部分：
　　 (1)選擇性多殘留分析方法。以巢脾為基質(zhì)，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)為檢測(cè)手段，建立起一種同時(shí)檢測(cè)四種四環(huán)素類(lèi)藥物包括金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、四

2、環(huán)素(TC)和強(qiáng)力霉素(DC)殘留的快速有效的方法。以pH=4.0EDTA-Mcllvaine緩沖液提取，HLB固相萃取小柱凈化，外標(biāo)法定量，并且根據(jù)Commission Decision2002/657/EC和SANCO/10684/2009進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。線性范圍為1-500μgL-1，相關(guān)系數(shù)(r2)>0.99?；厥章?3.8-106.7％，RSD<10％。金霉素和強(qiáng)力霉素的定量限(LOQ)為1μg kg-1，土霉素和四環(huán)素為0.2

3、μg kg-1。決定限度(CCα)0.041-0.31μg kg-1，檢測(cè)容量(CCβ)0.064-0.43μg kg-1。在實(shí)測(cè)樣中檢出了四環(huán)素和土霉素。
　　 (2)多類(lèi)農(nóng)獸藥多殘留分析方法。以蜂蜜為基質(zhì)，以養(yǎng)蜂過(guò)程中產(chǎn)生的污染物為檢測(cè)對(duì)象，基質(zhì)固相分散(MSPD)與固相萃取(SPE)聯(lián)用來(lái)提取和凈化，LC-MS/MS同步檢測(cè)蜂蜜中的合成抗菌藥磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶(磺胺類(lèi))、環(huán)丙沙星、諾氟沙星(喹諾酮類(lèi))，抗生素