毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜-質(zhì)譜法在中成藥分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜(MEKC)巧妙地結(jié)合了毛細(xì)管區(qū)帶電泳(CZE)及膠束液相色譜(MC)的原理及優(yōu)點(diǎn)，與其他電泳分離模式相比，具有能同時(shí)分離離子型化合物及中性物質(zhì)的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。但由于其進(jìn)樣體積小和檢測(cè)光程短，對(duì)常用的紫外檢測(cè)器而言檢測(cè)靈敏度較低，采用高靈敏度、高選擇性的質(zhì)譜(MS)作為MEKC的檢測(cè)器是解決此問題的一個(gè)有效途徑。MEKC-MS具有分離效能高、分析速度快、進(jìn)樣量少、靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)，已成為中藥分析的重要分析方法之一

2、。全文共分五部分，利用月桂酸為MEKC的表面活性劑，采用MEKC-MS聯(lián)用技術(shù)，研究和建立了中成藥的新分析方法。
　　 第一章中主要概述了毛細(xì)管膠束電動(dòng)色譜及其質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展及其在中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用情況。
　　 在第二章中，建立了MEKC-MS聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定乙肝解毒膠囊中的小檗堿、巴馬汀、藥根堿、黃芩苷、大黃素5種藥效成分含量的分析方法。實(shí)驗(yàn)考察了電泳緩沖液的組成及濃度、pH、有機(jī)改性劑及鞘液等影響因素，在選定的最佳分

3、離條件下，各組分在18分鐘內(nèi)達(dá)到基線分離。各組分的檢出限分別為0.007、0.02、0.02、0.60、0.006mg·L-1。五種組分的加標(biāo)回收率為95.0％～104％。該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高，已成功地用于乙肝解毒膠囊中小檗堿、巴馬汀、藥根堿、黃芩苷、大黃素含量的同時(shí)測(cè)定。
　　 在第三章中，建立了MEKC-MS聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定婦寧栓中的小檗堿、巴馬汀、苦參堿、兒茶素、黃芩苷含量的新方法。以40mmol·L-1月桂酸-100

4、mmol.L-1氨水溶液（含25％的乙腈，pH9.5）為緩沖液，50％的異丙醇（含3mmol.L-1乙酸）為鞘液，各組分在16min內(nèi)得到完全分離。各組分的檢出限分別為0.01、0.02、0.05、0.5、0.6mg·L-1。五種組分的加標(biāo)回收率為94.0％～104％。該法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠，可用于婦寧栓的質(zhì)量控制研究。
　　 在第四章中，建立了MEKC-MS聯(lián)用法同時(shí)測(cè)定連翹敗毒丸中的連翹苷、大黃酚、大黃素含量的方法。采用未

5、涂層石英毛細(xì)管(50μm×78cm)為分離通道，以40mmol·L-1月桂酸-100mmol·L-1氨水（含20％的乙腈，pH9.0）為電泳緩沖介質(zhì)、50％的異丙醇（含1mmol·L-1NH4Ac）為鞘液，上述各組分在14min內(nèi)能完全分離。各組分的檢出限分別為0.02、0.8、0.005mg·L-1。三種組分的加標(biāo)回收率為94.7％-104％。該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，應(yīng)用于實(shí)際樣品的分析，結(jié)果令人滿意。
　　 在第五章中，建立