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1、本文闡述了以吲哚為原料,經(jīng)過(guò)蘆竹堿合成、3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯合成、N-乙酰-DL-色氨酸合成、拆分、N-乙酰-D-色氨酸合成等步驟最終合成了D-色氨酸。對(duì)反應(yīng)過(guò)程中的條件進(jìn)行了探索和優(yōu)化。得到蘆竹堿合成的最佳工藝條件為:原料配比(摩爾比)為n(吲哚):n(冰乙酸):n(甲醛):n(二甲胺)=1:0.95:1:1.10;反應(yīng)時(shí)間為8小時(shí);溫度控制在36℃。得到3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯合成的最佳工藝條件為:反
2、應(yīng)溫度為95~100℃,反應(yīng)時(shí)間為8~9小時(shí),原料配比(摩爾比)為n(蘆竹堿):n(乙酰氨基丙二酸二乙酯)=1:1.1。得到N-乙酰-DL-色氨酸合成的最佳工藝條件為:原料配比(摩爾比)為n(3-吲哚-甲基-乙酰氨基-丙二酸二乙酯):n(NaOH)=1:2.5,反應(yīng)溫度為76℃,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí),氫氧化鈉濃度為4%(質(zhì)量百分比濃度)。拆分試劑采用A,反應(yīng)工藝條件為:原料配比(摩爾比)為n(N-乙酰-DL-色氨酸):n(A)=1:1,反應(yīng)
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