新型催化劑在2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸合成中的應用.pdf

1、過氧化氫是重要的化工原料，廣泛應用于造紙、紡織等行業(yè)。近年來隨著造紙等工業(yè)的快速發(fā)展，對過氧化氫的需求迅速增加。2-烷基蒽醌是生產過氧化氫常用的載體，其中2-戊基蒽醌在生產過氧化氫時可以制成高效工作液，因它具有溶解度大、生產能力高等優(yōu)點因而備受重視。此外，2-戊基蒽醌在光敏化合物的合成方面的應用也很廣泛。隨著化學、電子等工業(yè)的發(fā)展，國際上對高純2-戊基蒽醌的需求不斷增加。因而，研究和開發(fā)2-戊基蒽醌的合成及生產工藝具有重要的現實意義。2

2、-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸是合成2-戊基蒽醌的中間體，本文對影響合成2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的反應條件如催化劑的選擇及用量、反應溫度、反應時間等進行了較為深入的研究。
　　 本文首先制備了合成目標化合物所用的催化劑，它們是離子液體四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、六氟合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體以及鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體。通過研究實驗，最終采用對

3、2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的合成具有催化活性的氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體作催化劑，以叔戊苯和苯酐為原料，進行2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的合成研究。主要研究內容如下：
　　 1.以氯代正丁烷和1-甲基咪唑為原料合成了離子液體中間體氯化-1-甲基-3-丁基咪唑并對反應時間及產品純度進行了分析。在此基礎上合成了系列離子液體催化劑四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、六氟

4、合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體及氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體。
　　 2.以三乙胺和36[％]的濃鹽酸為原料合成了鹽酸三乙胺鹽并在此基礎上合成了鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體。
　　 3.將上述合成的離子液體分別用于2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的合成。發(fā)現氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體具有催化活性。以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和

5、鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體作催化劑詳細研究了各種反應條件對合成反應的影響，并確立了最佳反應條件：當以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體作催化劑時最佳反應條件為：n(AlCl3):n([BMIM]Cl)=3:1、n([BMIM]Cl)):n(鄰苯二甲酸酐):n(戊苯)=1:1:1、反應溫度為50℃、反應時間為6 h。在上述條件下鄰苯二甲酸酐的轉化率為100[％]，ABB酸的選擇性可達96.13[％]；當以鹽酸三乙胺-三氯化鋁