新型催化劑在2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸合成中的應(yīng)用.pdf

1、過氧化氫是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于造紙、紡織等行業(yè)。近年來隨著造紙等工業(yè)的快速發(fā)展，對過氧化氫的需求迅速增加。2-烷基蒽醌是生產(chǎn)過氧化氫常用的載體，其中2-戊基蒽醌在生產(chǎn)過氧化氫時可以制成高效工作液，因它具有溶解度大、生產(chǎn)能力高等優(yōu)點(diǎn)因而備受重視。此外，2-戊基蒽醌在光敏化合物的合成方面的應(yīng)用也很廣泛。隨著化學(xué)、電子等工業(yè)的發(fā)展，國際上對高純2-戊基蒽醌的需求不斷增加。因而，研究和開發(fā)2-戊基蒽醌的合成及生產(chǎn)工藝具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。2

2、-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸是合成2-戊基蒽醌的中間體，本文對影響合成2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的反應(yīng)條件如催化劑的選擇及用量、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等進(jìn)行了較為深入的研究。
　　 本文首先制備了合成目標(biāo)化合物所用的催化劑，它們是離子液體四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、六氟合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體以及鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體。通過研究實(shí)驗(yàn)，最終采用對

3、2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的合成具有催化活性的氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體作催化劑，以叔戊苯和苯酐為原料，進(jìn)行2-(4′-戊基苯甲?；?苯甲酸的合成研究。主要研究內(nèi)容如下：
　　 1.以氯代正丁烷和1-甲基咪唑?yàn)樵虾铣闪穗x子液體中間體氯化-1-甲基-3-丁基咪唑并對反應(yīng)時間及產(chǎn)品純度進(jìn)行了分析。在此基礎(chǔ)上合成了系列離子液體催化劑四氟硼酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體、六氟

4、合磷酸-1-甲基-3-丁基咪唑離子液體及氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體。
　　 2.以三乙胺和36[％]的濃鹽酸為原料合成了鹽酸三乙胺鹽并在此基礎(chǔ)上合成了鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體。
　　 3.將上述合成的離子液體分別用于2-(4′-戊基苯甲酰基)苯甲酸的合成。發(fā)現(xiàn)氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體具有催化活性。以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體和

5、鹽酸三乙胺-三氯化鋁離子液體作催化劑詳細(xì)研究了各種反應(yīng)條件對合成反應(yīng)的影響，并確立了最佳反應(yīng)條件：當(dāng)以氯化-1-甲基-3-丁基咪唑-三氯化鋁離子液體作催化劑時最佳反應(yīng)條件為：n(AlCl3):n([BMIM]Cl)=3:1、n([BMIM]Cl)):n(鄰苯二甲酸酐):n(戊苯)=1:1:1、反應(yīng)溫度為50℃、反應(yīng)時間為6 h。在上述條件下鄰苯二甲酸酐的轉(zhuǎn)化率為100[％]，ABB酸的選擇性可達(dá)96.13[％]；當(dāng)以鹽酸三乙胺-三氯化鋁