二羧酸類稀土釤配合物的合成及性能研究.pdf

1、稀土羧酸配合物作為一類具有廣泛應用前景的稀土有機發(fā)光材料一直以來就是研究的熱點。該類配合物不但具有良好的穩(wěn)定性和發(fā)光性能，而且所用的多羧酸配體具有多種多樣的配位模式,可以形成大量新奇有趣的拓撲結構,2,6-吡啶二甲酸就是其中的一員。本文采用2,6-吡啶二甲酸為配體利用其不同的配位方式與稀土硝酸釤反應設計合成出三種稀土釤的配合物，并通過元素分析、紅外光譜、核磁共振氫譜和X-射線單晶衍射等測試手段對所合成的配合物進行了結構表征。對三個稀土釤

2、金屬配合物進行了固態(tài)紫外光譜和熒光光譜的測定，研究了它們的發(fā)光性能。
　　首先將2,6-二甲基吡啶利用高錳酸鉀氧化制備成配體2,6-吡啶二甲酸。并通過元素分析、紅外光譜和熔點等測試手段對其進行表征。
　　利用2,6-吡啶二甲酸為配體與硝酸釤、異煙酸按2:1:2的摩爾比在160℃下反應后得到淡黃色塊狀晶體C58H64N6O34Sm2(Sm1)。研究了稀土配合物Sm1的固態(tài)發(fā)光性能，以λmax=321nm作為激發(fā)波長，在稀土配合

3、物Sm1的固態(tài)熒光發(fā)射光譜中分別在486nm(4F3/2→6H5/2)、540nm(4G5/2→6H5/2)、580nm(4G5/2→6H7/2)和622nm(4G5/2→6H9/2)處對應著釤離子的特征發(fā)射躍遷。
　　利用2,6-吡啶二甲酸為配體與硝酸釤、異煙酸按3:1:3的摩爾比在160℃下反應得到淡黃色針狀晶體C43H45N7O32Sm3(Sm2)。研究了Sm2的固態(tài)紫外-可見吸收光譜，在340~370nm處有較強的吸收譜帶

4、，相對于由金屬離子微擾的吡啶環(huán)π→π*躍遷。在配合物Sm2的發(fā)光性質研究中，以334nm作為激發(fā)波長，在配合物Sm2的熒光發(fā)射光譜中在465nm(4F3/2→6H5/2)和549.8nm(4G5/2→6H5/2)處對應著釤離子特征發(fā)射躍遷。
　　利用2,6-吡啶二甲酸為配體與硝酸釤、異煙酸、L-脯氨酸按2:1:2:2在蒸餾水中，加熱回流5h后得到晶體C14H14N2O14Sm(Sm3)。配合物Sm3的一維結構通過氮和氧原子與自由水