多晶硅樣品中硼、磷及金屬雜質(zhì)測(cè)定與機(jī)理探討.pdf

1、本文以多晶硅為樣品，主要以硼、磷及金屬雜質(zhì)為分析檢測(cè)對(duì)象，重點(diǎn)研究了樣品預(yù)處理和硼、磷及金屬元素分析測(cè)定的方法。
　　 本論文的工作主要包括以下五方面內(nèi)容：
　　 1.首先，本文對(duì)多晶硅應(yīng)用發(fā)展現(xiàn)狀和多晶硅樣品預(yù)處理及檢測(cè)方法進(jìn)行了簡(jiǎn)單綜述。介紹了多晶硅國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀以及它在太陽能電池中的作用與地位；介紹了多晶硅中雜質(zhì)元素分析檢測(cè)的方法和手段。但由于多晶硅中有關(guān)雜質(zhì)元素的分析測(cè)定是多晶硅質(zhì)量控制的關(guān)鍵技術(shù)，涉及到商業(yè)秘密

2、，有關(guān)多晶硅中雜質(zhì)元素的分析測(cè)定報(bào)道很少，為此，我們以冶金級(jí)硅為原料，對(duì)其中的雜質(zhì)元素進(jìn)行分析測(cè)定，建立冶金級(jí)多晶硅中雜質(zhì)元素的分析測(cè)定方法，為太陽能級(jí)多晶硅雜質(zhì)元素的分析測(cè)定奠定基礎(chǔ)。
　　 2.采用了微波消解、密閉消解和敞口消解等方法消解多晶硅樣品，探討了消解方式、消解試劑及樣品顆粒大小對(duì)多晶硅樣品消解完全及分析元素?fù)p失的影響，通過采用金相顯微鏡、電子掃描電鏡等方法對(duì)樣品表面進(jìn)行表征，為機(jī)理研究提供參考。結(jié)果表明：100～2

3、00 目的樣品始終消解不完全，200～300 目、300～400 目的樣品消解溶液均澄清；恒壓密閉消解不僅消解時(shí)間短，操作簡(jiǎn)單，而且能防止硼、磷元素的揮發(fā)損失，是多晶硅揮發(fā)性元素分析的最佳消解方法。
　　 3.采用密閉消解-原子發(fā)射光譜法測(cè)定多晶硅中硼。探討了消解樣品的容器類型、絡(luò)合劑的類型及用量等對(duì)樣品消解和硼的分析測(cè)定結(jié)果的影響，探討了硼在樣品處理過程的損失機(jī)理，同時(shí)對(duì)原子發(fā)射光譜測(cè)定條件進(jìn)行了優(yōu)化。確定了最佳的樣品處理和分

4、析測(cè)定條件。采用密閉電熱消解，樣品顆粒大小為200-300目，以硝酸和氫氟酸為消解試劑，通過加入適量的絡(luò)合劑（甘露醇），在高頻發(fā)生器的功率為 1300w，輔助氣流量為 0.6L/min，載氣流量為 23psi，選用水平觀測(cè)方式，積分時(shí)間：長(zhǎng)波為 5s，短波為 10s，分析線波長(zhǎng)為 208.959nm時(shí)候，測(cè)定多晶硅中硼，回收率均在 91.03％～94.95％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 3.78％，檢出限為0.0131μg/mL。
　　

5、 4.采用密閉消解-磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定多晶硅中磷的含量。探討酸度、顯色劑用量、還原劑用量等因素對(duì)磷測(cè)定的影響，優(yōu)化了實(shí)驗(yàn)參數(shù)，建立了多晶硅中磷測(cè)定的新方法。在最大吸收波長(zhǎng)為 829nm 條件下，磷的線性范圍為0.00～4.00μg/mL，相關(guān)系數(shù)為0.9998，檢出限為 0.04μg/mL，該方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.86％。該方法操作簡(jiǎn)便，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，適用于多晶硅中磷的測(cè)定分析。
　　 5.多晶硅中其它金屬元素的分析

6、測(cè)定。采用密閉消解和敞口消解多晶硅樣品，通過ICP-AES測(cè)定多晶硅中金屬元素Fe、Al、Ca，Mn，Ni、Ti、Cr 等元素。優(yōu)化了分析測(cè)定條件，建立了多晶硅中多雜質(zhì)元素同時(shí)測(cè)定的方法。Fe、Al、Ca、Mn，Ni、Ti、Cr 七種元素的回歸方程分別為 Fe： y=10.79x-0.6（其中r=0.99995）；Al：y=9.807x+0.058（其中 r2=0.9992）；Ca：y=5.709x+0.197（其中r2=0.9999）

7、；Mn：y=56.29x-1.274（其中r2=0.99994）； Ni： y=0.501x+0.062（其中r2=0.9993）：Ti：y=30.91x+0.242（其中r2=0.99996）；Cr：y=22.786x-0.746（其中r2=0.99971）。檢出限分別為 Fe：0.01312μg/mL；Al：0.01539μg/mL；Ca：0.2356μg/mL；Mn：0.0023μg/mL； Ni：0.0038μg/mL；Ti：0