2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、色譜技術(shù)經(jīng)過多年的發(fā)展,現(xiàn)已成為眾多領(lǐng)域不可缺少的重要分析分離手段。色譜填料作為該色譜的核心組分,不僅種類繁多,而且制備技術(shù)日益成熟,應(yīng)用也更為廣泛。以硅膠為基質(zhì)的色譜固定相具有諸多優(yōu)點,現(xiàn)在乃至將來仍是液相色譜填料的主流。
  以硅膠為基質(zhì)的化學(xué)鍵合固定相是液相色譜的主流,故此以硅膠為基質(zhì)的化學(xué)鍵合劑的研究有重要的意義。本論文綜述了一些反相鍵合劑的合成方法,最為常用的方法是通過硅氫加成反應(yīng)或格氏試劑法合成鍵合劑,使用加成反應(yīng)合成

2、鍵合劑中烯烴的制備較難,合成成本較高,相對來說,格氏試劑法合成鍵合劑的成本較低,且產(chǎn)物純度很高,是較為理想的合成方法。但其反應(yīng)條件較為苛刻,目前使用格氏試劑合成鍵合劑的文獻很少,如要應(yīng)用此法合成鍵合劑,需要不斷優(yōu)化合成條件。
  本論文還對格式試劑法合成硅膠鍵合劑的反應(yīng)過程進行了研究,期望通過優(yōu)化反應(yīng)條件,找到可以實現(xiàn)工業(yè)化的工藝過程。綜合考慮各方面因素后,我們以醇為初始原料合成氯硅烷型鍵合劑,通過實驗探究我們得到了合適的制備格式

3、試劑的方法,格氏試劑的制備關(guān)鍵是進行有效的除水操作,采用蒸餾并在實驗中加入溴乙烷的格氏試劑的方法除水,可以大幅度改善可操作性。再通過不同的烷基格式試劑與二甲基二氯硅烷反應(yīng),得到不同的硅膠鍵合劑。
  實驗中我們打通了正丁基、苯基、正十八烷基二甲基氯硅烷等各種鍵合劑的合成路線,其中C4鍵合劑的產(chǎn)率可以達到99.4%。苯基的鍵合劑由于空間位阻的影響產(chǎn)率也在70%以上,C18的鍵合劑通過原位與硅膠反應(yīng),并通過紅外光譜檢測得知產(chǎn)物為鍵合硅

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