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1、生物堿是一類具有生理活性的物質(zhì),是許多藥用植物的有效成分之一。三尖杉的枝、葉、根、種子中均含有生物堿,其中三尖杉?jí)A型生物堿與抗腫瘤有密切關(guān)系,含量也較高,是三尖杉中的主要成分。摸索高效的三尖杉生物堿提純分離技術(shù)對(duì)提高有限資源的利用,具有十分重要的意義。pH區(qū)帶逆流色譜分離技術(shù)是在普通高速逆流色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的,是逆流色譜的一個(gè)重要分支。本論文應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜分離技術(shù)分離三尖杉中的生物堿,為三尖杉生物堿的分離制備打下技術(shù)基礎(chǔ)。
2、 試驗(yàn)常規(guī)高速逆流色譜法分離三尖杉生物堿的效果,表明以乙酸乙酯-石油醚-甲醇-磷酸二氫鉀緩沖液(pH5.6)為溶劑體系,三尖杉生物堿在1:1:1:1和1:1:1:2兩種比例下的分離情況均較差。結(jié)果表明,改變?nèi)軇┑谋壤y以取得較好的分離效果。 以pH區(qū)帶逆流色譜原理為基礎(chǔ),建立了一種從三尖杉生物堿粗提物中高效分離三尖杉生物堿的pH區(qū)帶高速逆流色譜分離法。采用兩種溶劑系統(tǒng)乙酸乙酯-石油醚-水和叔丁基甲醚(TBME)-水系統(tǒng),均
3、能取得良好的分離效果。采用分離柱容積400 ml的高速逆流色譜儀,一次進(jìn)樣可分離800 mg三尖杉生物堿粗提物,獲得表臺(tái)灣三尖杉?jí)A、三尖杉?jí)A、乙酰三尖杉?jí)A3種純度大于95%的生物堿。該方法的進(jìn)一步放大,可望實(shí)現(xiàn)制藥級(jí)規(guī)模的分離制備,有良好的應(yīng)用前景。 用pH區(qū)帶高速逆流色譜,配合制備型高效液相色譜從三尖杉粗提物中分離獲得6種生物堿,他們是:(I)橋氧三尖杉?jí)A,(II)臺(tái)灣三尖杉?jí)A,(III)三尖杉?jí)A,(IV)表臺(tái)灣三尖杉?jí)A,(V
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