新型復合鉍膜陽極溶出伏安法在環(huán)境、食品及藥物分析中的應用研究.pdf

1、化學修飾電極是20世紀70年代以來發(fā)展起來的一種電極,目前已廣泛應用于涉及環(huán)境、生命、材料科學、能源、電子工業(yè)等分析領域。隨著對化學修飾電極研究的深入,將各種具有良好化學性能的修飾材料與常規(guī)的金屬電極相結合,可制備出性能優(yōu)于常規(guī)金屬電極的復合電極。在諸多的化學修飾材料中,普魯士藍具有獨特的結構,其良好的化學和電化學穩(wěn)定性,制備成本低等優(yōu)點,在功能材料、電化學傳感器、離子識別和分子磁性物質(zhì)等方面得到了廣泛的應用。在普魯士藍中摻雜銪,可制備

2、出性能比普魯士藍更佳的膜,我們稱之為稀土摻雜類普魯士藍膜。結合此類普魯士藍膜和常規(guī)鉍膜電極的優(yōu)點,本文利用電化學沉積法在玻碳電極上先鍍一層稀土摻雜類普魯士藍膜,再鍍鉍膜,制備出了銪離子摻雜類普魯士藍復合鉍膜電極,并進行了一些分析應用研究。實驗表明,本實驗室率先制備出的銪離子摻雜類普魯士藍復合鉍膜電極可成功用于環(huán)境水樣中痕量銦、奶制品與藥品中痕量鋅和藥片中異煙肼的測定。該電極具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、電位窗寬、抗干擾能力強和使用壽命長等特點

3、,具有潛在的應用價值。
　　本論文包括以下四部分:
　　第一章:綜述
　　該部分闡述了電位溶出分析方法的特點,介紹了汞膜在電位溶出分析法中的作用。接著介紹了鉍及鉍化合物的性質(zhì),鉍膜的制備方法與分析應用,簡要探討了化學修飾型復合鉍膜電極產(chǎn)生的必然性、制備方法及其在電化學溶出分析方面的應用。最后,對復合型類普魯士藍化學修飾電極在電位溶出分析中的發(fā)展趨勢和應用做了展望。這部分共引用文獻104篇。
　　第二章:復合鉍膜電

4、極陽極溶出法測定水樣中痕量銦的研究
　　在玻碳電極上采用電化學沉積法制備了新型銪離子摻雜普魯士藍復合鉍膜電極,建立了用示差脈沖陽極溶出法測定環(huán)境水樣中痕量銦的分析方法。討論了銦在常規(guī)鉍膜電極和復合鉍膜電極上的溶出性能,對鉍膜的厚度、支持電解質(zhì)、測定底液的pH、富集時間和富集電位等參數(shù)進行了優(yōu)化。在最佳實驗條件下,銦的陽極溶出峰電流與其濃度在2~20μg/L和20~100μg/L范圍內(nèi)分別呈良好的線性關系,檢測下限為0.15μg/L

5、(S/N=3),相對標準偏差RSD小于2.0％。該法用于實際水樣中痕量銦的測定,樣品回收率為97.5%~103%。實驗結果表明:該電極的適用性好,靈敏度高,穩(wěn)定性強。
　　第三章:復合鉍膜電極陽極溶出法測定痕量鋅
　　采用預鍍鉍電化學沉積法制備了銪離子摻雜類普魯士藍復合鉍膜電極,建立了陽極溶出伏安法測定痕量鋅的新方法。實驗結果表明:鋅在0.03 mol/L的酒石酸鈉(pH=4.5)溶液中可得到靈敏的陽極溶出峰;最佳實驗條件下

6、,于-1.4 V富集120s后,鋅的溶出峰電流與其濃度在10~540μg/L(r=0.99987)范圍內(nèi)呈良好的線性關系,檢出限為1.38μg/L(S/N=3),相對標準偏差為0.94%(n=8)。該法可用于奶制品和藥品中鋅含量的測定,回收率為99.3%~101%。
　　第四章:復合鉍膜電極陽極溶出伏安法測定藥物中的異煙肼
　　提出了一種用復合鉍膜電極陽極溶出伏安法測定藥物中異煙肼的分析方法。以復合鉍膜作工作電極,飽和甘汞電