高效液相色譜法、離子色譜法在環(huán)境分析和食品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、高效液相色譜法和離子色譜法是分析檢測領(lǐng)域中的兩種重要手段，具有分析速度快、檢測靈敏度高、操作簡單、能夠進(jìn)行多組分的同時分析等特點，自70年代問世以來，已經(jīng)在食品、環(huán)境、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、工業(yè)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
　　 本文分為兩個部分，第一部分為綜述:首先對高效液相色譜和離子色譜的發(fā)展及特點進(jìn)行了簡單的闡述，接下來著重介紹了高效液相色譜在環(huán)境分析中的應(yīng)用及樣品前處理方法、離子色譜法在食品分析中的應(yīng)用，最后簡單的介紹了本論文的研究對

2、象及研究意義。第二部分為研究報告，主要包括:(1)水樣和土壤樣品中毒死蜱和TCP的提取及凈化，并結(jié)合高效液相色譜法進(jìn)行檢測;(2)采用離子色譜法測定奶粉中的三種糖、山楂和烏梅中的有機(jī)酸。
　　 研究報告具體分為以下四個部分:
　　 1.上浮溶劑固化/分散液液微萃取-高效液相色譜法用于環(huán)境水樣中農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP的檢測
　　 建立了一種基于上浮溶劑固化的分散液液微萃取法(SFO-DLLME)提取環(huán)境水

3、樣中的毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物3，5，6-trichloro-2-pyridinol(TCP)，結(jié)合高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)進(jìn)行檢測。以1mL甲醇為分散劑，70μL1-十二醇為萃取劑，待萃取結(jié)束后，放在冰浴中使漂浮在溶液上方的萃取劑凝固成一個小球，將小球用甲醇溶解后，進(jìn)樣分析。毒死蜱和3，5，6-三氯-2-吡啶醇(TCP)的富集倍數(shù)分別為96、114。線性范圍均為1-50μg/L，相關(guān)系數(shù)為(R2)＞0.9955;毒死蜱

4、和TCP的檢出限分別為0.12μg/L、0.10μg/L;樣品加標(biāo)回收率在84.54％～102.29％之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80％～14.03％。
　　 2.分散固相萃取凈化-高效液相色譜法測定土壤中的農(nóng)藥毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物TCP
　　 建立了一種同時測定土壤中的毒死蜱及其主要降解產(chǎn)物3，5，6-trichloro-2-pyridinol(TCP)的方法。采用乙酸乙酯為萃取劑，對萃取的條件進(jìn)行了優(yōu)化，如萃取劑的類型

5、、體積和萃取劑的pH。采用分散固相萃取法(DSPE)對萃取溶液進(jìn)行凈化，以除去萃取溶液中的色素，分散劑為活性炭。用高效液相色譜-紫外檢測法(HPLC-UV)對凈化產(chǎn)物中的毒死蜱和TCP進(jìn)行檢測。毒死蜱和TCP的檢出限(S/N=3)分別為0.0080mg/kg、0.0120mg/kg;線性范圍分別為0.05-2.00mg/kg，0.03-2.00mg/kg;樣品加標(biāo)回收率為89.4％～114％;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.80％～14％。
　

6、　 3.離子色譜-脈沖安培檢測法測定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖
　　 建立了高效陰離子交換色譜-脈沖安培檢測法測定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEPCARB1(150mm×4.0mm)陰離子交換柱為分離柱，檢測方法為脈沖安培檢測，淋洗液為37mmol/LNaOH溶液，以檸檬酸為蛋白質(zhì)沉淀劑。葡萄糖、蔗糖和乳糖的檢出限分別為0.014mg/L、0.091mg/L、0.083mg/L，線性范圍分別為1～40mg/L

7、、1～50mg/L、1～50mg/L，相關(guān)系數(shù)分別0.9966、0.9968、0.9985，精密度為1.10％～4.96％，加標(biāo)回收率為90.13％～104.8％。該方法分析時間短，樣品前處理簡單，能夠用于奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖的快速測定。
　　 4.抑制電導(dǎo)檢測-離子排斥色譜法測定山楂和烏梅中的有機(jī)酸
　　 建立了抑制電導(dǎo)檢測-離子排斥色譜法同時測定草酸、檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸、乙酸和丙酸6種有機(jī)酸的方法，并用于山

8、楂和烏梅中的有機(jī)酸含量的測定。以METROSEPOrganicAcids(250×7.8mm)為分離柱，超純水和10mmol/LLiCl溶液為抑制器再生液，0.5mmol/LH2SO4溶液+10％丙酮為淋洗液，流速0.6mL/min。6種有機(jī)酸在17min內(nèi)全部出峰，檢出限在0.05～1.20mg/L之間，線性方程的相關(guān)系數(shù)(R2)在0.9988～0.9996之間，樣品加標(biāo)回收率在90.54％～112.86％之間。在山楂、烏梅樣品中均檢