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1、質(zhì)譜可以對(duì)化合物在真空環(huán)境下的裂解行為進(jìn)行研究,所以已經(jīng)成為有機(jī)化合物氣相化學(xué)研究的理想工具。尤其是近幾年來(lái),電噴霧、基質(zhì)輔助激光解析等軟電離技術(shù)的發(fā)展,擴(kuò)大了化合物的分析范圍,對(duì)于液相中化學(xué)結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)換的研究也有重要的參考價(jià)值。本論文運(yùn)用電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜(ESI-IT/FTICR-MSn),對(duì)2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-硫基)-N-苯甲酰胺及其衍生物和金屬離子誘導(dǎo)的N-苯基苯甲酰胺及其衍生物的質(zhì)譜行為進(jìn)行了分析研究。 以2-(4
2、,6-二甲氧基嘧啶-2-硫基)-N-苯甲酰胺及其衍生物為研究對(duì)象,發(fā)現(xiàn)了其負(fù)離子模式下特殊的裂解機(jī)理:兩個(gè)競(jìng)爭(zhēng)性的氣相Smiles重排反應(yīng),并通過高分辨質(zhì)譜和N-環(huán)已基-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-硫基)苯甲酰胺來(lái)佐證。為了進(jìn)一步了解裂解機(jī)理,利用對(duì)反應(yīng)路徑進(jìn)行模擬計(jì)算的方法提供理論依據(jù)。此外還研究了取代基效應(yīng),并成功區(qū)分了三個(gè)單甲基取代的位置異構(gòu)體。 對(duì)該系列化合物在正離子模式下的氣相裂解行為進(jìn)行質(zhì)譜學(xué)研究,提出了可能的裂
3、解機(jī)理,并用高分辨質(zhì)譜驗(yàn)證了化合物各碎片的元素組成。研究表明在[M+Li]+的二級(jí)譜圖中除了觀察到Smiles重排的峰外,還有丟失氫氧化鋰的峰。通過氘代實(shí)驗(yàn)證明了其裂解機(jī)理,并且也對(duì)取代基效應(yīng)進(jìn)行了研究。 為了進(jìn)一步研究丟失氫氧化鋰的裂解機(jī)理,以N-苯基苯甲酰胺及其衍生物為研究對(duì)象,對(duì)其在正離子模式下的丟失氫氧化鋰的氣相行為進(jìn)行質(zhì)譜學(xué)研究。提出了可能的裂解機(jī)理,并用模擬計(jì)算的方法提供了理論依據(jù)。此外,也對(duì)取代基效應(yīng)進(jìn)行了研究。
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