用共振瑞利散射法、熒光法及分光光度法測(cè)定某些藥物的新方法研究.pdf

1、本文內(nèi)容包括： 1 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀-阿米卡星體系在弱酸性介質(zhì)中，三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀(PF)能與阿米卡星(AMK)、卡那霉素(KANA)、妥布霉素(TOB)、慶大霉素(GEN)等氨基糖苷類(lèi)抗生素形成離子締合物而引起共振瑞利散射(RRS)不同程度的增強(qiáng)，并且其最大散射波長(zhǎng)均位于345 nm處。其中AMK體系的相對(duì)散射強(qiáng)度(△I<,RRS>)遠(yuǎn)高于KANA、TOB和GEN，因此方法更適于對(duì)痕量AMK的測(cè)定。本法考察了適宜的反應(yīng)

2、條件、影響因素及RRS強(qiáng)度與抗生素濃度的關(guān)系，表明在0.006-3.0μg/mL范圍內(nèi)與抗生素濃度成正比，據(jù)此建立以[Fe(C<,2>O<,4>)<,3>]<'3->作探針測(cè)定阿米卡星等氨基糖苷類(lèi)抗生素的共振瑞利散射新方法。該法的靈敏度高，對(duì)AMK的檢出限(3σ)為1.8 ng/mL。方法具有良好的選擇性，可用于臨床尿樣中阿米卡星的測(cè)定。文中還對(duì)反應(yīng)機(jī)理和RRS增強(qiáng)的原因進(jìn)行了討論。 2 同多鎢酸-阿米卡星體系建立快速、靈敏的測(cè)

3、定阿米卡星濃度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法。在pH為0.65-1.10的HCl-NaAc緩沖溶液中，當(dāng)同多鎢酸根(IPT)與阿米卡星形成離子締合物，能引起共振瑞利散射(RRS)顯著增強(qiáng)，并產(chǎn)生新的RRs光譜，其最大散射峰位于340 nm。AMK濃度在0.001-0.08 μg/mL范圍內(nèi)與散射強(qiáng)度呈正比，檢出限(3σ)為0.4 ng/mL。據(jù)此建立快速、靈敏的測(cè)定阿米卡星濃度(AMK)的共振瑞利散射(RRS)新方法?？疾炝梭w

4、系的RRS和吸收光譜特征、適宜的反應(yīng)條件，試驗(yàn)了常見(jiàn)共存物質(zhì)的影響。文中對(duì)反應(yīng)機(jī)理和RRS增強(qiáng)的原因進(jìn)行了討論。方法具有較高的靈敏度，適用于人體血清和尿樣中AMK的測(cè)定。 3 三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀-鹽酸氯丙嗪、鹽酸異丙嗪體系用共振瑞利散射(RRS)法研究了鹽酸氯丙嗪(CPZ)和鹽酸異丙嗪(PZ)與三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀(PF)的相互作用，發(fā)現(xiàn)CPZ或PZ與PF借引靜電引力形成離子締合物導(dǎo)致兩體系產(chǎn)生強(qiáng)烈的RRS，它們的最大散射峰分

5、別位于368 nm和370nm。摩爾比法和等摩爾連續(xù)變化法顯示離子締合物的組成比為PF∶CPZ(或PZ)=1∶3，考察了適宜的反應(yīng)條件、影響因素及RRS強(qiáng)度與CPZ和PZ濃度之間的關(guān)系，表明CPZ、PZ濃度在O.02-8.00 μg·mL<'-1>和0.04-9.00μg·mL<'-1>范圍內(nèi)與RRS強(qiáng)度成正比。據(jù)此提出了用共振瑞利散射技術(shù)測(cè)定痕量CPZ和PZ的新方法。該法的靈敏度高，其檢出限(3σ)分別為6.6 ng·mL<'-1>(

6、CPZ)和10.6 ng·mL<'-1>(PZ)；并且具有良好的選擇性和較高的穩(wěn)定性，可用于尿樣中CPZ或PZ含量的測(cè)定。文中還對(duì)反應(yīng)機(jī)理和RRS增強(qiáng)的原因進(jìn)行了探討。 4 阿曲庫(kù)銨熒光體系利用阿曲庫(kù)銨本身具有較強(qiáng)熒光的性質(zhì)，建立了簡(jiǎn)便快速的測(cè)定阿曲庫(kù)銨含量的直接熒光分光光度法。阿曲庫(kù)銨的激發(fā)波長(zhǎng)為280 nm，發(fā)射波長(zhǎng)為317 nm。在0.088-7.5μg/mL范圍內(nèi)阿曲庫(kù)銨濃度和熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系。檢出限(3σ)為26.5 ng/

7、mL。考察了體系的光譜特征、適宜的反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。方法具有良好的選擇性，用于人體血清、尿樣及合成樣品中阿曲庫(kù)銨的測(cè)定，結(jié)果滿(mǎn)意。 5 多鹵代熒光素-阿曲庫(kù)銨體系在弱酸性緩沖溶液中，乙基曙紅(EE)、赤蘚紅(TIF)、熒光桃紅(PX)、曙紅Y(EY)、曙紅B(EB)、虎紅(RB)六種多鹵代熒光素能與阿曲庫(kù)銨(AB)發(fā)生相互作用，生成離子締合物，引起熒光猝滅(虎紅除外)，并導(dǎo)致共振瑞利散射(RRS)的顯著增強(qiáng)且產(chǎn)生新的RR

8、S光譜。文中研究了結(jié)合產(chǎn)物的熒光和RRS光譜特征，適宜的反應(yīng)條件，影響因素和共存物質(zhì)的影響，據(jù)此發(fā)展了以多鹵代熒光素為光譜探針測(cè)定阿曲庫(kù)銨的新方法。 6 二鹵代熒光素．阿曲庫(kù)銨體系在弱酸性緩沖溶液中，二碘熒光素(I<,2>-F)、二溴熒光素(Br<,2>-F)、二氯熒光素(Cl<,2>-F)三種二鹵代熒光素能與阿曲庫(kù)銨(AB)發(fā)生相互作用，生成離子締合物，引起熒光猝滅，并導(dǎo)致共振瑞利散射(RRS)的顯著增強(qiáng)且產(chǎn)生新的RRS光譜。

9、文中研究了結(jié)合產(chǎn)物的熒光和RRS光譜特征，適宜的反應(yīng)條件，影響因素和共存物質(zhì)的影響，據(jù)此發(fā)展了以二鹵代熒光素為光譜探針測(cè)定阿曲庫(kù)銨的新方法。 7 赤蘚紅-阿米卡星體系在酸性介質(zhì)中，阿米卡星(AMK)與赤蘚紅(TIF)反應(yīng)生成離子締合物，導(dǎo)致赤蘚紅褪色。其最大褪色波長(zhǎng)位于527 nn，AMK在0.064-2.5μg/mL濃度范圍內(nèi)遵從比爾定律，表觀摩爾吸光系數(shù)(ε)為1.46x10<'5>L·mol<'-1>·cm<'-1>?？疾?/p>