簡介：1深井鉆井技術(shù)工藝探討摘要鉆井過程中，常會受地層的影響遇到一些深井。此類井由于深度特別深，井下地質(zhì)狀況不甚明晰，往往由于相關(guān)預(yù)告不準(zhǔn)確導(dǎo)致鉆井出現(xiàn)許多情況，從而影響鉆井的速度和效率。而探討這些因素，進行深入分析，并提出相關(guān)解決策略是擺在相關(guān)工作者面前的一項重大課題。本文結(jié)合筆者經(jīng)驗就深井鉆井來講，如何提升鉆井技術(shù)工藝談幾點看法。關(guān)鍵詞深井鉆井技術(shù)工藝策略在鉆井過程中，常常會受地層的影響遇到一些深井。此類井由于深度特別深，井下地質(zhì)狀況不甚明晰，往往由于相關(guān)預(yù)告不準(zhǔn)確導(dǎo)致鉆井出現(xiàn)許多情況，從而影響鉆井的速度和效率。而探討這些因素，進行深入分析，并提出相關(guān)解決策略是擺在相關(guān)工作者面前的一項重大課題。本文結(jié)合筆者經(jīng)驗就深井鉆井來講，如何提升鉆井技術(shù)工藝談幾點看法。一、深井鉆井所存在的問題分析深井鉆井要穿過多套地層，這些地層跨越的地質(zhì)時代較多、變化較大，相應(yīng)的地質(zhì)條件錯綜復(fù)雜，同一井段可能包括壓力梯度相差較大的地層壓力體系和復(fù)雜地層等，施工時一口井中需要預(yù)防和處理幾種不同性質(zhì)的井下復(fù)雜情況。再加上深部地層高溫、高壓、高地層應(yīng)力等，會使井下復(fù)雜的嚴(yán)重程度和處理復(fù)雜的難度大大加劇。就目前我國的鉆井3的機械鉆速，使得機械鉆速極低。提高深井在高抗壓強度和高研磨性地層的機械鉆速，縮短鉆井周期，一直是困擾鉆井工作者的技術(shù)難點。隨著鉆頭和井下工具技術(shù)的發(fā)展和實踐，針對高抗壓強度和高研磨性的地層，國外目前逐步推出了一套提高機械鉆速的技術(shù)途徑，即采用特殊設(shè)計的人造金剛石孕鑲鉆頭與高速渦輪動力鉆具組合，依靠強化鉆井參數(shù)的辦法提高鉆速。與牙輪鉆頭相比，該項技術(shù)可提高機械鉆速三至十倍以上，大幅度提高了深井在高抗壓強度和高研磨性地層的機械鉆速。3提高深井下部小直徑井眼機械鉆速。在二百一十五點九毫米井眼中，下完一百三十九點七毫米套管或一百七十七點毫米套管后使用一百一十七點四八毫米或一百四十九點二三毫米鉆頭鉆進。在這種井段中鉆進，小直徑牙輪鉆頭的軸承壽命較短，若用小直徑金剛石鉆頭，在有些地層的機械鉆速也很慢，這都是深井小井眼鉆井的難題。如果能提高小井眼井段的機械鉆速，對深井鉆井具有重要意義。由于許多小井眼鉆井的配套技術(shù)（如鉆頭、動力鉆具等）未完全過關(guān)，因此不僅鉆速慢，而且成本也很高。再加上深部小井眼鉆進，轉(zhuǎn)速、扭矩、排量、鉆壓等都受到很大的限制。所以，解決適應(yīng)深部小直徑井眼使用的小尺寸鉆頭和動力工具等，是提高小直徑井眼機械鉆速的關(guān)鍵，如單牙輪鉆頭目前使用的還不錯；小直徑螺桿使用的也不錯，但就是質(zhì)量不穩(wěn)定。4深井防斜打直技術(shù)。防斜打直技術(shù)，特別是山前高陡構(gòu)造的防斜技術(shù)。深井因為井段長，如果方位不變，即使井斜不大，到底位移也會超標(biāo)。井打斜了，給鉆井

簡介：當(dāng)代機械制造工藝新技術(shù)的應(yīng)用摘要隨著經(jīng)濟的快速發(fā)展，現(xiàn)代機械制造產(chǎn)品面臨著日趨激烈的市場競爭，為了適應(yīng)當(dāng)代的市場競爭機械制造傳統(tǒng)的生產(chǎn)模式被當(dāng)代的制造工藝替代，進一步滿足社會對機械制造生產(chǎn)的需求。關(guān)鍵詞機械制造工藝；新技術(shù)；應(yīng)用性中圖分類號TD406文獻標(biāo)識碼A文章編號1009914X（2015）150363011發(fā)展機械制造工藝新技術(shù)的意義我國地大物博，資源豐富，但是如果不加以控制，那么會在不久的將來面臨嚴(yán)重的資源危機，同時我國人口較多，即使整體資源量豐富，但是人均資源量少，這一系列因素都對我國社會進步產(chǎn)生了不良影響。特別是當(dāng)前機械制造企業(yè)為了應(yīng)對激烈的市場競爭，盡可能的儲備資金，都以生產(chǎn)為首要任務(wù)，而沒有進行長遠的發(fā)展規(guī)劃，這使得環(huán)境污染情況不斷惡化，同時加工產(chǎn)品不達標(biāo)，造成資源的不斷浪費。因此我們要充分的利用機械指導(dǎo)工藝的新技術(shù)，從多方面著手，改變機械加工制造的現(xiàn)狀。2分析機械制造工藝對新技術(shù)應(yīng)用21精密切削技術(shù)選用最直接的切削技術(shù)，提高切削精度，進一步確保商品的質(zhì)量。在整個過程中一定要盡量的降低刀具、工件與機床等的因素所產(chǎn)生車制造業(yè)來說，光切削液的成本就占了近20，由此可以見切削液對生產(chǎn)成本的不良影響；除此之外，切削液還加劇了環(huán)境的污染，包括氯、硫等有害物，如果操作不當(dāng)出現(xiàn)外泄，那么對于人員和環(huán)境都有極大的不良影響；從技術(shù)人員來說，切削液是其工作必須接觸的生產(chǎn)要素，但是長期接觸容易導(dǎo)致人員出現(xiàn)呼吸道和皮膚的不適?；谝陨蠋c，尋找替代冷卻液的新工藝具有緊迫性，由此便產(chǎn)生了干式加工技術(shù)。干式加工技術(shù)是實現(xiàn)綠色機械制造產(chǎn)業(yè)的重要措施。利用干式加工能夠估算出成產(chǎn)環(huán)節(jié)的材料成本，從而實現(xiàn)動態(tài)的成本控制，將耗能控制在可接受范圍內(nèi)。但是干式加工技術(shù)的應(yīng)用存在一定的局限性，主要因為其對技術(shù)環(huán)境的要求較高，因此在環(huán)境各異的生產(chǎn)環(huán)境中普遍使用。25機械制造工藝中的激光技術(shù)所謂激光技術(shù)，主要應(yīng)用激光快速成型，即快速切割功能，加上計算機CAD模塊的輔助作用，可獲得所需的零件樣品。通過應(yīng)用這種技術(shù)，在CAD模塊中進行快速切割、快速成型，即使沒有相應(yīng)的輔助工具也可實現(xiàn)一次性成型目標(biāo)，尤其在較為復(fù)雜的零件加工過程中較為適用。因此，采用激光技術(shù)可發(fā)揮其獨特的特征，并且已經(jīng)在機械制造工藝領(lǐng)域得以廣泛發(fā)展。3機械制造工藝的發(fā)展31集成化集成是綜合自動化的一個重要特征。計算機集成制造（CIMS）被認為是21世紀(jì)制造企業(yè)的主要生產(chǎn)方式。CIMS作為一個由若干個相互聯(lián)系的部分（分系統(tǒng)）組成，集成的作用是將原來獨立運行的多個單元系統(tǒng)

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簡介：溶解乙炔生產(chǎn)技術(shù)及工藝,溶解乙炔安全員培訓(xùn)課件,目錄,第一章乙炔的性質(zhì)第二章電石法生產(chǎn)溶解乙炔工藝過程第三章溶解乙炔生產(chǎn)和安全操作第四章溶解乙炔氣瓶安全管理及使用第五章溶解乙炔廠（站）安全管理,第一章乙炔的性質(zhì),乙炔是一種不飽和的碳氫化合物。在常溫常壓下乙炔呈氣態(tài)，比空氣略輕。純乙炔是一種無色的可燃氣體，具有微弱的醚味。用電石制取的工業(yè)乙炔，因含有少量的磷化氫和硫化氫等雜質(zhì)而具有刺鼻的臭味。,乙炔的性質(zhì),一、基本物性參數(shù)分子式C2H2；結(jié)構(gòu)式；乙炔分子量26038；標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的克分子體積22223L。密度乙炔氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的密度為117167乙炔的密度隨溫度的升高而變大，隨壓力的增高而變大。,,三相點參數(shù)物質(zhì)的氣、液、固三相處于平衡狀態(tài)時稱為三相點。乙炔的三相點溫度1926K（8055℃）三相點壓力為128KPA。若將純乙炔氣冷卻到83℃～84℃以下，在常壓下乙炔并不液化而直接固化，得到雪狀帶彈性的固體乙炔。液體乙炔具有爆炸性，但固體乙炔在通常狀態(tài)下是比較穩(wěn)定的。當(dāng)在18913K時，固態(tài)乙炔的密度為0729G/CM3。,,臨界點參數(shù)對瓶裝介質(zhì)的狀態(tài)而言。主要是氣態(tài)和液態(tài)之間的互變。即氣液相變。在臨界點，氣液不分，介面消失。乙炔的臨界溫度為30833K3518℃；臨界壓力為619KPA；臨界密度為23085KG/M3。,,粘度粘度是用來度量流體粘性大小的物理量。粘度大，流體流動時粘性力大，流動性差。乙炔的粘度隨溫度壓力的升高而變大。導(dǎo)熱系數(shù)乙炔在臨界狀態(tài)下的導(dǎo)熱系數(shù)為212522J/MHK在0℃和760毫米汞柱時，乙炔的導(dǎo)熱系數(shù)66319J/MHK,,熱容量乙炔氣體，在壓力或容積不變的情況下使溫度變化1℃所需的熱量顯著不同，故分為定壓比熱容CP和定容比熱容CV。隨溫度或壓力的上升，乙炔的CP和CV值都是增大的。兩者的比值CP/CV稱為絕熱指數(shù)，也隨溫度和壓力而變化。,,溶解性乙炔的溶解性是制取溶解乙炔的基礎(chǔ)。溶解乙炔氣瓶就是利用乙炔溶解于丙酮中或二甲基甲酰胺（DMF）中，達到安全儲運和適用乙炔氣的目的。,乙炔溶劑的選擇,能適合作為溶解乙炔的溶劑，要符合下述條件溶解度大。在15個大氣壓下和常壓下對乙炔的溶解度差值要大，解吸容易。穩(wěn)定性好。長時間反復(fù)進行乙炔的溶解和釋放穩(wěn)定性要好，危險性盡可能小。揮發(fā)性小。隨乙炔氣釋放的消耗量盡可能少。價格較便宜。目前被確認為最合適的溶劑是丙酮和DMF。我國采用丙酮作為乙炔的溶劑。,影響溶解度的因素,溶解度（平衡溶解度）是一定溫度下氣液平衡時，一定量溶劑能溶解的最大溶解量。溫度溫度升高氣體溶解度將低。因為溫度升高，氣體分子動能增大，向外逃逸分子數(shù)增多。從提高溶質(zhì)在溶劑中溶解度來說，采用較低溫度為好。壓力在低壓下氣體在液體中溶解度與氣相中分壓成正比。故增大氣相中溶質(zhì)壓力，可提高氣體在液體中的溶解度。溶劑典型的無機化合物，一般不在有機溶劑中溶解，但多數(shù)可溶于水中。典型的有機化合物，一般不溶于水卻易溶于有機溶劑中。乙炔易溶于丙酮、DMF等有機溶劑中，稍溶于水。另外，化學(xué)結(jié)構(gòu)相類似的物質(zhì)，彼此容易相互溶解，乙炔在DMF中的溶解度比丙酮大。,溶解熱,氣體（如乙炔）溶于液體（如丙酮）中時，產(chǎn)生的熱效應(yīng)為溶解熱。乙炔氣溶于丙酮中是一個放熱過程。當(dāng)壓力為01～213MPA，溫度為17℃～25℃時，乙炔在丙酮中的平均溶解熱為14067KJ/MOL。據(jù)此數(shù)據(jù)，對容積40L，丙酮裝量17L，在環(huán)境溫度20℃下充裝65KG乙炔，可求得乙炔瓶如不冷卻，則溫度可升至90℃。這是一個極為危險的溫度，它可能導(dǎo)致乙炔分解爆炸。這是為什么在充裝乙炔氣時，流速不能太快而且必須冷卻、靜置的根本原因。,乙炔的水合物,乙炔與水接觸時，能生成固體的水合晶體，此晶體為類似雪狀的白色晶體。乙炔水合晶體是由一個乙炔分子和575個水分子構(gòu)成，其化學(xué)分子式為C2H2575H2O，乙炔水合晶體將會淤積在管子內(nèi)壁，使管子通徑縮小，有時甚至完全堵塞。乙炔水合晶體生成條件取決于乙炔溫度和壓力。產(chǎn)生水合晶體的臨界溫度為16℃，即高于此溫度時，無論在任何壓力下，都不會生成水合晶體。一般認為，乙炔水合晶體只能在壓縮機至高壓干燥器之間的管道內(nèi)產(chǎn)生。如果發(fā)現(xiàn)有水合晶體生成，應(yīng)立即升溫降壓予以消除。,蒸汽壓,高壓氣態(tài)乙炔的化學(xué)性質(zhì)很不穩(wěn)定，高壓液體乙炔更危險，激發(fā)能量很低，稍受振動或沖擊就會發(fā)生爆炸，十九世紀(jì)末，美國、法國、德國在常溫3050ATM的條件下輸送液態(tài)乙炔，結(jié)果都導(dǎo)致了災(zāi)難性的大爆炸，所以在乙炔的生產(chǎn)過程中，一定要避免，防止液態(tài)乙炔的生成，,露點,如果不飽和氣體在總壓及濕度不變的情況下，進行冷卻而達到飽和狀態(tài)時的溫度稱為該氣體的露點。了解了露點概念就可以計算乙炔氣體中在不同操作條件下水蒸汽的含量，以及哪個濕度下水蒸汽會冷凝，并可計算水蒸汽的冷凝量，乙炔氣在溶解乙炔裝置中經(jīng)壓縮機壓縮，冷卻后水蒸汽的脫除，以及高低壓干燥器水蒸汽的脫除都需要這方面的知識。,乙炔的最小激發(fā)能量,液體乙炔是一種危險的物質(zhì)，受很小激發(fā)能量即可發(fā)生爆炸。如溫度為27℃，其液化壓力為122ATM，其最小激發(fā)能量為013焦耳。所謂最小激發(fā)能量，即乙炔達到分解爆炸時由外界提供的最小能量。激發(fā)能量形式、種類很多，如機械能、電能、熱能等。液體乙炔之所以最具有危險性，其根本原因是分子間距小，稍受振動、沖擊、有能量供給，就會發(fā)生爆炸。因此在操作中要格外小心，防止液態(tài)乙炔生成，避免災(zāi)難性事故發(fā)生。防止液態(tài)乙炔產(chǎn)生的措施不要超壓特別是環(huán)境溫度較低，且壓力超高時就可能產(chǎn)生液態(tài)乙炔。要求高壓干燥器必須保持在5以上操作。乙炔充灌切忌超壓，超溫，防止在乙炔瓶中產(chǎn)生液體乙炔。瓶內(nèi)產(chǎn)生“液壓”有三種原因瓶內(nèi)溫度上升，乙炔氣充裝過量，丙酮充裝過量，以上三點必須嚴(yán)加防止。,乙炔的化學(xué)性質(zhì),氧化反應(yīng)取代反應(yīng)聚合反應(yīng)和分解爆炸,氧化反應(yīng),乙炔性質(zhì)活潑，特別容易被氧化及氧化，氧化時三鍵斷裂生成，如室溫下將乙炔通入高錳酸鉀水溶液中，則高錳酸鉀紫色消失，生成沉淀，并生成氣體。這個反應(yīng)是檢驗乙炔有無存在的較為靈敏反應(yīng)之一。常見的乙炔氧化反應(yīng)就是乙炔在空氣或氧氣中的燃燒。乙炔也能與空氣形成爆炸氣體，遇有明火，靜電等引爆源存在時，則會發(fā)生氧化爆炸，氧化爆炸產(chǎn)生的壓力很大，為初始乙炔空氣混合物壓力的1113倍。,,,取代反應(yīng),在乙炔分子中三鍵碳原子上的氫原子，非?；顫?，我們叫它為活潑氫，它最大特性是易被某些金屬取代，生成乙炔的金屬化和物（稱炔化物）。金屬炔化物在濕潤時較安定，但干燥的炔銅、炔銀、炔汞因撞擊或受熱特別容易發(fā)生爆炸，所以乙炔站所用的所有閥門及管件應(yīng)采用鋼、可煅鑄鐵或球墨鑄鐵來制造，若用銅合金制造其含量不得超過70。,聚合反應(yīng)和分解爆炸,乙炔容易聚合，但反應(yīng)條件不同時其產(chǎn)物也不同，如乙炔通入含有少量鹽酸的氯化亞銅一氯化銨的水溶液中，在84～96℃時聚合生成乙烯基乙炔。乙炔聚合時放熱，溫度越高聚合速度越快，熱量的積聚會進一步加速聚合，同時也會發(fā)生分解，其結(jié)果會引起爆炸。乙炔分解時放出了由碳，氫二種組分組成時的全部能量，因而會引起分解爆炸。,乙炔的爆炸性質(zhì),乙炔的易燃易爆特性乙炔燃爆炸的發(fā)火源乙炔的氧化爆炸乙炔的分解爆炸乙炔的化合爆炸,乙炔的易燃易爆特性,乙炔與其它易燃易爆氣體相比較，它是最危險的一種。這可以從下面六個特性中看出1乙炔的自燃點比較低2最小點火能最小3乙炔的爆炸范圍大4乙炔的傳播能力強5乙炔能發(fā)生分解爆炸6乙炔還具有化合爆炸性,乙炔燃爆炸的發(fā)火源,各種發(fā)火源中，光能對乙炔幾乎沒有影響，其他各種發(fā)火源都能引起乙炔的燃燒和爆炸。人們對明火（如火焰、電火花、電弧等）比較重視并通過管理加以制止，而對一些不明顯而又微小的發(fā)火源（如靜電、摩擦、撞擊、絕熱壓縮）則容易忽視。1．靜電2．摩擦與撞擊3．電火花4．絕熱壓縮5．沖擊波,乙炔的氧化爆炸,乙炔氣生產(chǎn)、使用中，乙炔氣從設(shè)備管道中泄漏并滯留在一定空間；空氣或氧氣混人設(shè)備系統(tǒng)中；電石遇水分解釋放出乙炔氣與空氣混合等；都能形成乙炔與空氣或氧氣混合氣體。乙炔與空氣或氧氣混合，其容積比在爆炸范圍內(nèi)，遇有引爆源，即引起氧化爆炸。,乙炔的分解爆炸,過去常說“乙炔壓縮就會爆炸”，這種說法并不正確。但是，乙炔氣經(jīng)過壓縮加壓后，危險性確實增大了，這是因為乙炔加壓后容易發(fā)生分解爆炸。如果乙炔裝置的充氣配管中乙炔發(fā)生分解爆炸，由于火焰?zhèn)鞑ヒ鸨Z。由此造成損壞最大的往往不是發(fā)生分解的地方，而是處于末端部位的配管和設(shè)備。,乙炔的化合爆炸,乙炔金屬化合物是一種需要特別注意的發(fā)火源，乙炔中的碳氫原子被金屬置換，生成的碳化物的總稱叫做乙炔化合物。如乙炔銅、乙炔銀等。乙炔與氯反應(yīng)，乙炔與氯混合時，在日光作用下就會爆炸。因此，用次氯酸鈉清凈時，要嚴(yán)格控制有效氯的含量。當(dāng)溶液有效氯＞015％，特別是PH值小時，容易生成氯乙炔，可能發(fā)生爆炸。另外，當(dāng)乙炔發(fā)生燃燒時，不能使用四氯化碳滅火器。乙炔與苛性鈉反應(yīng)，乙炔與苛性鈉反應(yīng)后，也能生成爆炸性物質(zhì)。,乙炔對人體的影響,純乙炔無毒，但具有窒息性。當(dāng)空氣中乙炔濃度達到20％以上時，由于空氣中氧含量減少而使人感到呼吸困難或頭昏。當(dāng)空氣中乙炔濃度達到40％以上時，人會失神，但無局部癥狀。此外，乙炔還有阻礙氧化的作用，使腦缺氧，引起昏迷麻醉，但對與氧化無關(guān)的生理機能沒有影響。對暴露在高濃度乙炔中出現(xiàn)中毒癥狀者，應(yīng)立即把他轉(zhuǎn)移到空氣新鮮的地方，給予人工呼吸或氧氣吸入。生產(chǎn)和使用乙炔的場所要有良好的通風(fēng)，空氣中乙炔的濃度應(yīng)控制在25％的1/3以下，這既然是防爆安全指標(biāo)，用作衛(wèi)生指標(biāo)對健康無害。電石法生產(chǎn)的乙炔中含有H2S、PH3等雜質(zhì)氣體，系極毒無色氣體，對人體有害會引起中毒或使癥狀變化。,謝謝大家,課間休息,第二章電石法生產(chǎn)溶解乙炔工藝過程,工業(yè)生產(chǎn)乙炔的方法電石法生產(chǎn)溶解乙炔的原輔材料及產(chǎn)品溶解乙炔生產(chǎn)工藝流程,工業(yè)生產(chǎn)乙炔的方法,電石法電石法生產(chǎn)乙炔歷史悠久，操作簡單、工藝流程短，產(chǎn)品純度高易于普遍推廣，缺點是電耗大，成本高。甲烷裂解法利用甲烷部分燃燒反應(yīng)生成一氧化碳和水，同時放出大量熱能，使其余甲烷加熱至反應(yīng)溫度1500～1600℃進行裂解。烴類裂解法烴類裂解法有氧化裂解法和高溫水蒸汽裂解法兩種。它可以同時得到乙烯和乙炔等氣體，此法所用的原料是乙烷、液化石油氣、石腦油、煤油、柴油等高碳烴類。,電石法生產(chǎn)溶解乙炔的原輔材料及產(chǎn)品,原料電石和水輔料生產(chǎn)溶解乙炔除原料外還需要許多材料，所謂材料指的是一些不進人產(chǎn)品分子中去的物質(zhì)，但沒有它們就生產(chǎn)不出合格產(chǎn)品，我們把這類物質(zhì)稱之為輔料。包括次氯酸鈉、氫氧化鈉、硫酸、液氯、丙酮、二甲基甲酰胺、無水氯化鈣、硅膠、氮氣等。,溶解乙炔生產(chǎn)工藝流程,溶解乙炔生產(chǎn)工藝流程主要由四個生產(chǎn)工序構(gòu)成即粗乙炔氣的發(fā)生；粗乙炔氣的凈化；乙炔氣體的壓縮；乙炔氣體的充灌。,工藝流程應(yīng)滿足以下幾點要求,發(fā)生器的操作壓力要低；由于工業(yè)電石含有各種雜質(zhì)，乙炔氣中的H2S和PH3的危害很大，必須在流程上專門設(shè)置凈化工序。應(yīng)設(shè)置氣柜。其容積應(yīng)由生產(chǎn)能力而定，形式有干式和濕式兩種，但濕式氣柜更有利于安全生產(chǎn)，設(shè)置氣柜能穩(wěn)定系統(tǒng)生產(chǎn)操作。壓縮機的設(shè)計必須考慮恰當(dāng)?shù)膲嚎s比，控制排氣溫度，并配置安全閥以防止乙炔氣超壓而發(fā)生分解爆炸。各主要設(shè)備都應(yīng)該設(shè)置安全泄壓裝置。各主要設(shè)備之廚應(yīng)設(shè)置阻火裝置，低壓部分設(shè)各種水封器，高壓部分設(shè)阻火器，以防止偶然爆炸、著火事故發(fā)生和事故的蔓延擴大。,工藝流程應(yīng)滿足以下幾點要求,乙炔氣在充瓶之前，必須設(shè)干燥器將其中的水分除掉，以防止水份充人氣瓶。為保證裝置正常運行，應(yīng)設(shè)置必要的自動控制和聯(lián)鎖裝置。乙炔管道及管件的材質(zhì)和直徑必須嚴(yán)格遵照，“乙炔站設(shè)計規(guī)范”的規(guī)定。裝置所配的電機及其電器元件必須采用最高防爆等級，選用級防爆電氣設(shè)備。所有乙炔設(shè)備及管道必須做靜電接地處理，與靜電接地網(wǎng)相接，以及時排除裝置和管道上產(chǎn)生的靜電。,目前我國典型溶解乙炔工藝流程,沈陽院溶解乙炔工藝流程沈陽市石油化工設(shè)計研究院新近設(shè)計的二版溶解乙炔工藝流程圖，生產(chǎn)規(guī)模100米3／小時。該流程吸取了國內(nèi)各溶解乙炔工藝流程的優(yōu)點，并結(jié)合我國實際情況而提出的。采用電石人水式乙炔發(fā)生器（水封式）,低壓法操作，結(jié)構(gòu)簡單，省去氮氣吹掃，電石破碎等設(shè)備，設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊、投資少、操作安全、方便。凈化采用以次氯酸鈉為液體清凈劑的濕法凈化裝置，三塔串聯(lián)，連續(xù)操作，凈化效果好，廢次氯酸鈉和渣水返回發(fā)生器循環(huán)使用，不污染環(huán)境。乙炔氣體采用分子篩干燥，無熱再生。充灌采用三級阻火裝置，全系統(tǒng)采用必要的自控，聯(lián)鎖裝置，安全可靠，占地面積少，基建投資省。,,溶解乙炔生產(chǎn)和安全操作,粗乙炔發(fā)生和安全操作粗乙炔凈化和安全操作乙炔的壓縮與干燥和安全操作乙炔氣的充裝和安全操作,粗乙炔發(fā)生和安全操作,化學(xué)反應(yīng)方程式工業(yè)電石由于含有大量的氧化鈣，因此，在與水作用時，還將有氧化鈣與水作用生成熟石灰的反應(yīng)發(fā)生。其化學(xué)反應(yīng)式如下工業(yè)電石含有雜質(zhì)，同時有部分電石已被空氣中的水份所分解；因此，乙炔的實際產(chǎn)量為230～300L/KG。,保證水過量（一般為電石消耗量的10倍）,電石與水反應(yīng)時，當(dāng)水量不足或與熟石灰反應(yīng)，將生成乙炔和生石灰，其反應(yīng)式如下應(yīng)中生成的氧化鈣構(gòu)成了導(dǎo)熱性能差的外皮。而“殼”內(nèi)電石和氧化鈣中所含的水份繼續(xù)反應(yīng)并放熱，因而造成反應(yīng)區(qū)局部過熱，并兼有以下化學(xué)反應(yīng),,這種缺水的化學(xué)反應(yīng)使溫度超高，會引起乙炔的聚合和分解，生成碳、氫、二氧化碳及乙炔的聚合物等，有時還可能發(fā)生爆炸。因此，在乙炔的發(fā)生過程中，保證水過量（一般為電石消耗量的10倍）使反應(yīng)放出熱量能及時散發(fā)出去，控制好反應(yīng)溫度不超高，這對于乙炔的生成和安全生產(chǎn)都是極其重要的。,電石分解速度,影響電石分解速度的主要因素有電石質(zhì)量、粒度、水溫、電石與水的比例及水中電石渣含量等。若電石質(zhì)量高、粒度小、水溫高、電石與水的比例小及水中電石渣含量少，則電石的分解速度快。,粗乙炔氣中的雜質(zhì),由于電石中含有磷化鈣、硫化鈣、砷化鈣等雜質(zhì)，雜質(zhì)和水會發(fā)生許多副反應(yīng),粗乙炔氣中的雜質(zhì),這些副反應(yīng)均是放熱反應(yīng)，且生成各種有害氣體雜質(zhì)，如H2S、NH3、PH3、SIH4、ASH3等。一部分雜質(zhì)混入乙炔氣中，另一部分則溶解在溶液中。由于溶液是堿性的，所以電石中雜質(zhì)和水反應(yīng)并不十分完全。而且由于硫化氫在水中溶解度大于磷化氫，因此粗乙炔氣中含有較多的磷化氫（幾百PPM，及較少的硫化氫（幾十至數(shù)百PPM）。磷化物也能以P2H4形式存在，它們在空氣中自燃而具有危險性。粗乙炔氣中含有雜質(zhì)的多少，與電石質(zhì)量、發(fā)生器種類及發(fā)生器的工作條件等因素有關(guān)。,發(fā)生工藝與設(shè)備,發(fā)生工序工藝流程采用密閉式發(fā)生器制氣。電石經(jīng)破碎后裝人電石料桶，由電動葫蘆送往發(fā)生器頂部卸入上料斗，再卸人下料斗經(jīng)加料器連續(xù)加入發(fā)生器內(nèi)，電石水解成粗乙炔氣由發(fā)生器頂部逸出，經(jīng)洗滌器、水封器送人凈化工序或氣柜。水由頂部加人，電石渣由發(fā)生器底部連續(xù)和定期排除。由電動葫蘆將電石加人到敞開式乙炔發(fā)生器。電石與水發(fā)生水解反應(yīng)。生成的粗乙炔氣由發(fā)生器上部氣體出口洗滌冷卻后，經(jīng)安全水封爪水封器送往氣柜。電石渣由錐形底部排至電石渣池。,乙炔發(fā)生器,敞開式乙炔發(fā)生器耙式攪拌乙炔發(fā)生器搖籃式乙炔發(fā)生器雙擠壓式乙炔發(fā)生器雙擠壓式乙炔發(fā)生器,發(fā)生輔助設(shè)備,破碎機洗滌器安全水封水槽式（濕式）貯氣罐低壓水分離器低壓干燥器加水桶水箱,發(fā)生設(shè)備安全操作,發(fā)生工序工藝條件確定發(fā)生器的反應(yīng)溫度溫度高，水解反應(yīng)速度快；減小溶液粘度，利于反應(yīng)進行；溫度高，乙炔損失少；但是，反應(yīng)溫度也不能過高（如85℃以上）。若溫度過高一、是渣漿的含固量增加。二、是溫度高，容易發(fā)生溶液局部過熱，嚴(yán)重時會產(chǎn)生乙炔分解爆炸，不利安全生產(chǎn)。三、是溫度高，乙炔氣體中水含量大，加重了后工序的生產(chǎn)負荷。,電石粒度,電石粒度越小，電石與水的接觸面積越大，水解速度也越快。但是，電石粒度也不宜過小，否則水解反應(yīng)速度過快，使反應(yīng)熱不易移走，發(fā)生局部過熱而引起乙炔的熱聚和分解，進而使溫度高而發(fā)生爆炸。粒度過大，則電石反應(yīng)緩慢，在發(fā)生器底部排渣時容易夾帶未水解的電石，使電石消耗定額上升。,操作壓力,乙炔發(fā)生分解爆炸的“臨界值”為0147MPA，在此壓力以下，一般不會發(fā)生分解爆炸。所以，發(fā)生器的操作壓力以低壓為宜。低壓操作時，乙炔在渣水中的溶解損失量也小。,攪拌作用,乙炔發(fā)生器一般都設(shè)有攪拌器。在攪拌作用下，電石和水反應(yīng)生成的可盡快的脫離電石表面，使電石表面不斷更新，從而加速水解反應(yīng)。同時，攪拌有利熱量傳遞，可防止電石反應(yīng)區(qū)的局部過熱。,乙炔發(fā)生器液面控制,液面過高氣體分離空間小，易使出口乙炔氣夾帶漿沫，極易堵塞管道和設(shè)備。液面過高有向上浸入給料器及料斗的危險。液面過低，則影響加料安全操作，不能保證足夠的反應(yīng)用水和冷卻用水量。,事故分析與預(yù)防,敞口式乙炔發(fā)生器加料口處著火發(fā)火原因有1、電石粒度過小，粉末電石較多；2、投料速度過快、投料過多；3、加料管被電石渣塞管徑變小，導(dǎo)致卡料；4、投料口沒有機械抽風(fēng)裝置或自然抽風(fēng)管堵塞，乙炔擴散差，投料乙炔含量超標(biāo)；5、投料口沒有氮氣吹掃裝置或裝置失靈；6、電石含磷超標(biāo)或電石硅鐵碰撞、使用鐵器操作等發(fā)火源存在。因此，要采取各項措施防止投料口形成乙炔空氣爆炸性混合氣體，并控制住點火源。,密閉式低壓乙炔發(fā)生器燃爆事故及預(yù)防,這種發(fā)生器是我國多年來經(jīng)常使用的一種。這類乙炔發(fā)生器的燃爆事故往往發(fā)生在氮氣置換結(jié)束，上料加料閥打開加料瞬間。事故例一寧波某廠于1986年1月23日上午9時50分，發(fā)生器回料時發(fā)生著火爆炸，立即通氮氣滅火，但又發(fā)生二次爆炸。造成二人輕傷，發(fā)生廠房玻璃全部震碎，設(shè)備無大損壞。事故分析氮氣純度含氧高達40，實際成了富氧空氣。用這樣的富氧空氣對乙炔發(fā)生器進行置換或滅火時，在發(fā)生器內(nèi)部與乙炔氣相混合，是極易爆炸的。,事故例二,武漢某廠于1989年1月25日13時10分左右，1號發(fā)生器上料斗加料時，加料桶被掀翻，加料口燃爆事故。當(dāng)滅火時干粉用完后采用氮氣瓶（事后化驗含氧33）滅火，導(dǎo)致發(fā)生器料頭爆炸，焊縫炸裂，緊接著發(fā)生器下部排渣口爆炸，手動排污閥曲柄斷裂、筒體被撞擊出凹陷。后來又采用氮氣匯流排對2號發(fā)生器上料頭置換，導(dǎo)致料蓋炸飛打在窗框后墜地，玻璃震碎，電石飛賤，造成二臺發(fā)生器損壞，無人員傷亡。事故的原因是發(fā)生器上下料斗間卸料閥漏氣，乙炔竄入上料斗，加料時采用不合格氮氣（實為富氧空氣）置換，加上電石中磷、硫含量超標(biāo)（事后化驗磷化氫為014，電石、硅、鐵碰撞發(fā)火，導(dǎo)致加料口起火爆炸。采取的處置措施不當(dāng)導(dǎo)致事故的擴大。,粗乙炔凈化和安全操作,粗乙炔氣凈化必要性1、乙炔氣中的雜質(zhì)2、硫、磷雜質(zhì)的危害,硫、磷雜質(zhì)的危害,危及安全和使用乙炔中的雜質(zhì)，尤以磷化氫最危險。乙炔氣中含有磷化氫200PPM時，可使乙炔氣的自燃點顯著降低，在100℃就能發(fā)生自燃。,硫、磷雜質(zhì)的危害,影響乙炔瓶填料質(zhì)量未經(jīng)凈化的乙炔氣充入乙炔瓶時，乙炔氣中的雜質(zhì)會與填料起反應(yīng)，生成某些沉積物。使焊縫質(zhì)量變壞乙炔氣中磷、硫雜質(zhì)在焊接時可能轉(zhuǎn)移到熔融處的金屬中，而使焊縫質(zhì)量變壞。,硫、磷雜質(zhì)的危害,使分析儀器產(chǎn)生誤差若將乙炔氣用于儀器分析，由于磷化氫的存在會使分析結(jié)果產(chǎn)生嚴(yán)重誤差。會使催化劑中毒失效將粗乙炔氣用于有機合成工業(yè)，雜質(zhì)會使催化劑中毒、失效。,乙炔凈化的方法,固體凈化法固體凈化法的固體凈化劑，常以三氯化鐵為氧化劑，氯化汞、氯化銅為催化劑，以硅藻土為載體的固體型清凈劑。當(dāng)前世界溶解乙炔發(fā)展潮流是以濕法凈化取代干法凈化，其主要原因是干法凈化有如下缺點1、固體凈化劑在凈化時產(chǎn)生鹽酸和氫氣對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。2、固體凈化劑的再生和更換都要頻繁打開凈化器。每次打開凈化器都先要用氮氣置換，凈化劑再生或更換后仍要用氮氣置換，若置換不完全會產(chǎn)生爆炸性混合氣體，威脅安全，并且要損失乙炔氣，消耗氮氣。,,3、由于固體凈化劑上積存有磷，所以可能在更換凈化劑時因與工具接觸而引起著火。4、固體凈化劑再生更換時需手工操作，故凈化劑中有毒物質(zhì)及粉塵直接損害工人的身體健康，勞動強度也大。5、固體凈化劑的操作費用高。每瓶乙炔氣的凈化費用在人民幣05一10元左右，大約是液體凈化劑的5倍，從而提高最了乙炔氣的成本。6、固體凈化劑失效后必須制定報廢，但因含有重金屬，棄掉時必須考慮“二次污染”。,液體凈化法,濕法凈化是以液體凈化劑來除去乙炔氣中雜質(zhì)。常用的液體凈化劑有以下幾種1、次氯酸鈉溶液；2、硫酸溶液；3、氯水溶液；4、重鉻酸鹽溶液；5、三氯化鐵酸性溶液。,乙炔凈化工藝過程,固體凈化工藝流程次氯酸鈉凈化工藝流程硫酸凈化工藝流程氯水凈化工藝流程,次氯酸鈉凈化控制要素,有效氯含量氯酸鈉的清凈效果主要取決于次氯酸鈉中有效氯的含量。有效氯含量在005％以下時清凈效果差，而有效氯在015％以上時，其中氯易游離出來與乙炔反應(yīng)生成氯乙炔，遇空氣易著火和爆炸；當(dāng)有效氯含量大于025％時，無論是在氣相或液相，均容易發(fā)生氯與乙炔激烈反應(yīng)而爆炸，而且陽光都能促進這一爆炸過程；當(dāng)中和塔換堿又同時排放次氯酸鈉溶液、開車前設(shè)備管道內(nèi)空氣未排凈時均容易發(fā)生爆炸。因此，考慮到安全因素又能保證清凈效果，有效氯含量應(yīng)控制在005％～012％范圍內(nèi)。,,次氯酸鈉PH值若PH值低于7即呈酸性，次氯酸鈉氧化能力強，硫磷雜質(zhì)除去的徹底，但反應(yīng)激烈對安全有威脅。同時乙炔中生成的氯化物含量可能增高，這也影響乙炔質(zhì)量。因此綜合清凈效果和安全這兩方面的因素，PH8～9為合適。,,氫氧化鈉含量氫氧化鈉含量直接影響中和效果。正常生產(chǎn)氫氧化鈉濃度為5％～15％，濃度再高，比重大、易發(fā)泡，不利于正常操作，濃度太低中和效果差。當(dāng)堿液中碳酸鈉含量妻10％時應(yīng)換堿，否則在該濃度下碳酸鈉溶液在1℃時會結(jié)晶，堵塞管道。,,清凈塔液面高度一般控制在三分之二左右。因為液面超過氣相進口時，會引起系統(tǒng)壓力波動，甚至導(dǎo)致液封，乙炔氣不能通過。液面太低則易使乙炔氣竄入循環(huán)泵，使泵壓降低，影響凈化液循環(huán)而降低清凈效果，液面太低還可能增加有效氯積聚空間，不利于安全。,,乙炔氣壓力與溫度壓力對凈化效果有一定影響，加壓有利于化學(xué)吸收操作。凈化塔操作壓力要由發(fā)生器壓力而定。中、低壓凈化均能達到凈化質(zhì)量要求。進人凈化塔的粗乙炔氣體溫度應(yīng)控制35℃以下，原因有兩方面一是反應(yīng)溫度高不安全，易生成氯乙炔，有可能發(fā)生爆炸等事故；二是反應(yīng)溫度高凈化效果不好。所以，發(fā)生器出來的粗乙炔氣，一定要冷卻降溫至35℃以下，方能進人凈化塔。,,次氯酸鈉循環(huán)法連續(xù)補充循環(huán)法各工藝參數(shù)恒定，以保證穩(wěn)定的清凈效果，并且便于控制，操作簡單。但是對于中壓清凈裝置，還是使用間隙補充循環(huán)法為好。主要是防止中壓乙炔氣竄入次氯酸鈉配制槽，而發(fā)生危險。,事故分析與預(yù)防,事故例一沈陽市某廠1988年11月13日10時許，乙炔發(fā)生器壓力升高造成V型壓力計水竄，班長補加色水后約半小時，凈化廠房內(nèi)突然發(fā)生爆炸，廠房倒塌，發(fā)生火災(zāi)，三層樓的發(fā)生廠房設(shè)備嚴(yán)重損壞，當(dāng)場死亡2人，重傷1人，輕傷10余人。事故后分析，由于乙炔發(fā)生器壓力升高，引起冷卻塔和一清塔內(nèi)的乙炔氣體從液封管中進人泵房循環(huán)水槽，再從循環(huán)水槽溢流管溢出擴散到廠房內(nèi)。操作工陳某身穿化纖內(nèi)衣，在室內(nèi)行走起坐，人體帶有靜電，在進人泵房后，當(dāng)人體接觸金屬時放電引起乙炔爆炸。,事故分析與預(yù)防,事故例二次氯酸鈉貯槽氯乙炔爆炸采用次氯酸鈉凈化時，次氯酸鈉溶液中有相當(dāng)一部分游離氯存在。當(dāng)次氯酸鈉溶液在清凈塔工作后借助工藝系統(tǒng)壓力返回貯槽空間時，溶液中溶解一定量乙炔氣必然釋放一部分進入氣相空間。當(dāng)有效氯含量（應(yīng)010）超標(biāo)，貯槽的排空泄放不良，氯氣和乙炔達到一個相當(dāng)量時，便使氯乙炔爆炸。南昌某廠乙炔站，曾于1987年7月31日、1988年3月11日先后出現(xiàn)過濃、稀次氯酸鈉溶液貯槽爆炸事故，經(jīng)分析原因采取措施，并改進工藝后已正常運行。,乙炔的壓縮與干燥和安全操作,乙炔氣壓縮乙炔氣干燥乙炔壓縮與干燥設(shè)備事故分析與預(yù)防,乙炔氣壓縮,乙炔氣經(jīng)壓縮機升壓的作用1、提高乙炔在丙酮中的溶解度2、滿足使用的要求由于高壓乙炔分解的特性，所以乙炔有其專用壓縮機。溶解乙炔生產(chǎn)中采用容積壓縮機，主要有多級活塞式壓縮機和隔膜式壓縮機（膜片壓縮機）。,乙炔氣干燥,乙炔氣干燥的必要性丙酮含水量增高有以下危害性1、大大降低乙炔在丙酮中溶解度；2、降低瓶體壽命，影響焊接強度。,乙炔

簡介：單晶半導(dǎo)體材料制備技術(shù),布里奇曼BRIDGMAN法GAAS直拉生長CZOCHRALSKI法GAAS單晶硅區(qū)熔生長單晶硅,ASCIENTISTFROMKCYNIAPOLAND,JANCZOCHRALSKI,WASMANYYEARSAHEADOFHISTIMEIN1916HEDEVELOPEDAMETHODFORGROWINGSINGLECRYSTALS,WHICHWASBASICALLYFORGOTTENUNTILAFTERWORLDWARIITODAYTHESEMICONDUCTORINDUSTRYDEPENDSONTHECZOCHRALSKIMETHODFORMANUFACTURINGBILLIONSOFDOLLARSWORTHOFSEMICONDUCTORMATERIALSHEWASACCUSEDOFBEINGANAZISYMPATHIZERBUTWASLATERACQUITTEDANDDIEDINPOLANDIN1953WHATAWACKYWORLD,BILLGATESISTHERICHESTMANONEARTHANDMOSTPEOPLEDONTEVENKNOWHOWTOPRONOUNCE“CZOCHRALSKI“,JANCZOCHRALSKI,BERLINCA1907,CZOCHRALSKIAPPARATUSLEFTANDBRIDGMANSTOCKBARGERFURNACERIGHT,841BRIDGMAN法,水平BRIDGMAN法（HORIZONTALBRIDGMANMETHOD），最早用于GE單晶。屬于正常凝固。原料（如GE粉）放入石英舟，石英舟前端植入籽晶（單晶體），推入爐內(nèi)使原料熔化，籽晶不熔。石英舟內(nèi)GE粉完全熔融并與籽晶良好潤濕時，緩慢將其向外拉出。使其順序冷凝成晶錠。,HORIZONTALBRIDGMANMETHOD,在結(jié)晶過程中，原子排列受到籽晶中原子排列的引導(dǎo)而按同樣的規(guī)則排列起來，并且會保持籽晶的晶向。只要石英舟的拉出速度足夠低，同一晶向?qū)⒈３值饺垠w全部冷凝為止。于是，當(dāng)全過程終結(jié)時，即可制成一根與石英舟具有相同截面形狀的晶錠。也有固定石英舟而移動高溫爐的做法，道理同前面一樣，只是方向相反。,841BRIDGMAN法,除GE外，GAAS以及其他許多半導(dǎo)體也都可以用這種方法來生長晶錠。不過，在制備像GAAS這樣含有高蒸氣壓成分的晶體時，原料必須置于密封容器如真空密封的石英管）中。否則，易揮發(fā)組分在高溫下?lián)]發(fā)散失后，無法生長出結(jié)構(gòu)完美的理想晶體。此外，為了保持晶體生長過程中易揮發(fā)組分的化學(xué)配比，往往采用兩段溫區(qū)式的裝置，即將易揮發(fā)組分的原料置于獨立溫區(qū)令其揮發(fā)并保持一定的過壓狀態(tài)，讓與之連通的另一溫區(qū)中的熔體在其飽和蒸氣壓下緩慢凝結(jié)為晶體。,841BRIDGMAN法,ASCHEMATICDIAGRAMOFABRIDGMANTWOZONEFURNACEUSEDFORMELTGROWTHSOFSINGLECRYSTALGAAS,AS,HORIZONTALBRIDGMANMETHOD,在使用密封容器的時候，可以將爐子和容器都豎起來。這就是立式布里奇曼法。用立式布里奇曼法制備的晶錠，其截面形狀與容器截面完全一樣，因而比較容易獲得圓柱形晶錠或其他截面形狀的晶錠而水平布里奇曼法由于熔體受重力的影響，晶錠截面很難完全保持其容器截面的形狀。,841BRIDGMAN法,VERTICALBRIDGMANMETHOD,隔熱區(qū),布里奇曼法的主要缺點是熔體需要盛在石英舟或其他用高溫穩(wěn)定材料制成的容器內(nèi)。這除了導(dǎo)致舟壁對生長材料的嚴(yán)重玷污之外，舟材料與生長材料在熱膨脹系數(shù)上的差異還會使晶錠存在很嚴(yán)重的生長應(yīng)力，從而使原子排列嚴(yán)重偏離理想狀態(tài)，產(chǎn)生高密度的晶格缺陷。相比較而言，由于在臥式布里奇曼法中熔體有較大的開放面，其應(yīng)力和器壁站污問題比立式布里奇曼法小。,841BRIDGMAN法,硒化鎘、碲化鎘和硫化鋅等IIVI族化合物最初就是用立式布里奇曼法制成的。砷化鎵和磷化鎵等在凝固時體積要膨脹的IIIV族化合物材料不適合采用立式布里奇曼法，但可以用水平布里奇曼法生長。,841BRIDGMAN法,842懸浮區(qū)熔生長工藝,區(qū)熔法ZONEMELTNGMETHOD又稱FZ法FLOATZONEMETHOD，即懸浮區(qū)熔法，于1953年由KECK和GOLAY兩人將此法用在生長硅單晶上。區(qū)熔硅單晶由于在它生產(chǎn)過程申不使用石英坩堝，氧含量和金屬雜質(zhì)含量都遠小于直拉硅單晶，因此它主要被用于制作高壓元件上，如可控硅、整流器等，其區(qū)熔高阻硅單晶一般電阻率為幾千ΩCM以至上萬ΩCM用于制作探測器件。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,FZ法的基本設(shè)備FZ硅單晶，是在惰性氣體保護下，用射頻加熱制取的，它的基本設(shè)備由機械結(jié)構(gòu)、電力供應(yīng)及輔助設(shè)施構(gòu)成。機械設(shè)備包括晶體旋轉(zhuǎn)及升降機構(gòu)，高頻線圈與晶棒相對移動的機構(gòu)，硅棒料的夾持機構(gòu)等。電力供應(yīng)包括高頻電源及其傳送電路，各機械運行的控制電路。高頻電源的頻率為24MHZ。輔助設(shè)施包括水冷系統(tǒng)和保護氣體供應(yīng)與控制系統(tǒng)、真空排氣系統(tǒng)等。,區(qū)熔單晶,842懸浮區(qū)熔生長工藝,區(qū)熔硅單晶的生長原料的準(zhǔn)備將高質(zhì)量的多晶硅棒料的表面打磨光滑，然后將一端切磨成錐形，再將打磨好的硅料進行腐蝕清洗，除去加工時的表面污染。裝爐將腐蝕清洗后的硅棒料安裝在射頻線圈的上邊。將準(zhǔn)備好的籽晶裝在射頻線圈的下邊。關(guān)上爐門，用真空泵排除空氣后，向爐內(nèi)充入惰性氣體氮氣或氫與氮的混合氣等，使?fàn)t內(nèi)壓力略高于大氣壓力。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,給射頻圈送上高頻電力加熱，使硅棒底端開始熔化，將棒料下降與籽晶熔接。當(dāng)溶液與籽晶充分熔接后，使射頻線圈和棒料快速上升，以拉出一細長的晶頸，消除位錯。晶頸拉完后，慢慢地讓單晶直徑增大到目標(biāo)大小，此階段稱為放肩。放肩完成后，便轉(zhuǎn)入等徑生長，直到結(jié)束。,區(qū)熔單晶生長的幾個問題熔區(qū)內(nèi)熱對流（A）集膚效應(yīng)，表面溫度高，（B）多晶硅棒轉(zhuǎn)速很慢時，與單晶旋轉(zhuǎn)向（C）與單晶旋轉(zhuǎn)反向（D）表面張力引起的流動（E）射頻線圈引起的電磁力在熔區(qū)形成的對流（F）生長速率較快時的固液界面,842懸浮區(qū)熔生長工藝,區(qū)熔單晶生長的幾個問題表面張力懸浮區(qū)熔法中熔體之所以可以被支撐在單晶與棒料之間，主要是由于硅熔體表面張力的作用。假設(shè)它是唯一支撐力，能夠維持穩(wěn)定形狀的最大熔區(qū)長度LM為A2623,41。對硅。適用于小直徑單晶。大直徑單晶比較復(fù)雜，依靠經(jīng)驗確定。,842區(qū)熔生長工藝,區(qū)熔單晶生長的幾個問題電磁托力高頻電磁場對熔區(qū)的形狀及穩(wěn)定性都有一定的影響，尤其當(dāng)高頻線圈內(nèi)徑很小時，影響較大。以至此種支撐力在某種程度上能與表面張力相當(dāng)。晶體直徑越大，電磁支撐力的影響就越顯著。重力重力破壞熔區(qū)穩(wěn)定。當(dāng)重力的作用超過了支撐力作用時，熔區(qū)就會發(fā)生流垮，限制了區(qū)熔單晶的直徑。目前150MM單晶。若無重力影響，F(xiàn)Z法理論上可以生長出任何直徑的單晶。離心力由晶體旋轉(zhuǎn)引起，主要影響固液界面的熔體。晶體直徑越大，影響愈大。大單晶制備需要用低轉(zhuǎn)速。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,摻雜方法區(qū)熔硅單晶的摻雜方法是多樣的。較原始的方法是將B2O3或P2O5的酒精溶液直接涂抹在多晶硅棒料的表面。這種方法生產(chǎn)出的單晶硅，電阻率分布極不均勻，且摻雜量也很難控制。下面介紹幾種摻雜方法。1填裝法這種方法較適用于分凝系數(shù)較小的雜質(zhì)，如GA分凝系數(shù)為0008、IN分凝系數(shù)為00004等。這種方法是在原料棒接近圓錐體的部位鉆一個小洞，把摻雜原料填塞在小洞里，依靠分凝效應(yīng)使雜質(zhì)在單晶的軸向分布趨于均勻。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,2氣相摻雜法這種摻雜方法是將易揮發(fā)的PH3N型或B2H6P型氣體直接吹入熔區(qū)內(nèi)。這是目前最普遍使用的摻雜方法之一，所使用的摻雜氣體必須用氧氣稀釋噴嘴后，再吹入熔區(qū),氣相摻雜法,842懸浮區(qū)熔生長工藝,3中子嬗變摻雜NTD采用一般摻雜方法。電阻率不均勻率一般為1525。利用NTD法，可以制取N型、電阻率分布均勻的FZ硅單晶。它的電阻率的徑向分布的不均勻率可達5以下。NTD法目前廣泛地被采用，它是在核反應(yīng)堆中進行的。硅有三種穩(wěn)定性同位素，28SI占9223，29SI占467,30SI占31。其中30SI俘獲一個熱中子成為31SI。31SI極不穩(wěn)定，釋放出一個電子而嬗變?yōu)?1P。30SIN→31SIR31SI→31PE式中N熱中子，R光子，E電子。31SI的半衰期為26H,842懸浮區(qū)熔生長工藝,3中子嬗變摻雜NTD由于30SI在SI中的分布是非常均勻的，加之熱中子對硅而言幾乎是透明的，所以SI中的30SI俘獲熱中子的概率幾乎是相同的，因而嬗變變產(chǎn)生的31P在硅中的分布非常均勻，因此電阻率分布也就非常均勻。在反應(yīng)堆中，除熱中子外還有大量的快中子，快中子不能被30SI俘獲，而快中子將會撞擊硅原子使之離開平衡位置。另一方面，在進行核反應(yīng)過程中，31P大部分也處在晶格的間隙位置。間隙31P是不具備電活化性的，所以中子輻照后的FZ硅表觀電阻率極高，這不是硅的真實電阻率，需要經(jīng)過800C850℃的熱處理，使在中子輻照中受損的晶格得到恢復(fù)，這樣中子輻照后的硅的真實電阻率才能得到確定。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,中子嬗變摻雜NTD的缺點生產(chǎn)周期長，中子照射后的單晶必須放置一段時間，使照射后硅單晶中產(chǎn)生的雜質(zhì)元素衰減至半衰期后才能再加工，避免對人體產(chǎn)生輻射增加了生產(chǎn)成木和能源消耗，每公斤硅單晶的中子輻照費用為400元，一個中子反應(yīng)堆消耗的能源相當(dāng)可觀區(qū)熔硅單晶的產(chǎn)量受中子照射資源的限制，不能滿足市場需求。中子輻照摻雜低電阻率的單晶非常困難，這種方法只適于制取電阻率大于30ΩCM摻雜濃度為L510L4CM3的N型產(chǎn)品。電阻率太低的產(chǎn)品，中子輻照時間太長，成本很高。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,懸浮區(qū)熔工藝為了防止由于熔體與坩堝材料的化學(xué)反應(yīng)造成的玷污，而發(fā)展了無坩堝直拉工藝，這種工藝對拉制硅單晶尤其合適。一根垂直安裝并能旋轉(zhuǎn)的多晶硅棒，利用水冷射頻感應(yīng)線圈使棒的下端熔化。以低阻硅可以直接加熱熔化，但對高阻材料硅則必須用其它方法使棒預(yù)熱。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,因為硅密度低242G/CM3、表面張力大720達因/厘米，加上高頻電場產(chǎn)生的懸浮力的作用支撐著熔融硅，使之與硅棒牢牢地粘附在一起。然后，把一根經(jīng)過定向的籽晶使其繞垂直軸旋轉(zhuǎn)并從下面插入熔體中，象直拉工藝所采用的方法一樣，慢慢向下抽拉籽晶，于是單晶就生長出來了。為了保持熔體與高頻感應(yīng)線圈的相對位置固定不變，多晶棒也要向下移動。也可使高頻感應(yīng)線圈向上移動而不必移動整根料棒和晶體。,842區(qū)熔生長工藝,這種生長裝置可以拉制比料棒直徑大的晶體。常規(guī)生產(chǎn)的晶體直徑一般為7510CMSIRTL1977,HERRMANN等1975。如果在垂直多晶棒的頂部建立熔區(qū)，那么，也可以用相反的方向拉晶DASH1959A。這種工藝叫做基座拉晶法，它拉制的晶體直徑比基座的直徑小。由于沒有坩堝，所以晶體中最終的雜質(zhì)含量主要是決定于原材料和氣氛的純度以及生長容器的清潔度。晶體亦可在真空下生長。除了高頻加熱之外，還可用電子束聚焦的加熱方法。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,為了改善熔體的攪拌和減少多晶棒與單晶直接接觸而凝固的危險，有時要使多晶棒和單晶的垂直軸彼此稍微錯開。一般采用預(yù)先摻好的多晶棒來完成摻雜工作。不過，采用生長過程中的氣相摻雜法也漸漸多起來了，因為這種方法能更為準(zhǔn)確地控制摻雜量。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,懸浮區(qū)熔法也能用作進一步提純硅材料的一種區(qū)熔提純工藝，為除去殘留的硼、磷雜質(zhì)需在高真空條件下使熔區(qū)多次通過。磷和砷雜質(zhì)濃度也因蒸發(fā)而減少。考慮了這些因素，ZIEGLER1958推導(dǎo)出一種改進的區(qū)熔提純公式式中的；Α為衡量蒸發(fā)速率的一個量，它取決于幾何條件和壓力的大??；F0為熔區(qū)移動速率。,842懸浮區(qū)熔生長工藝,縱向懸浮區(qū)熔技術(shù)不能用來生長大直徑的鍺單晶，因為鍺的表面張力太小而不能維持熔區(qū)。不過，采用PFANN1953,1958提出的區(qū)域均衡法能生長鍺單晶。這一方法所用的裝置與區(qū)熔提純的設(shè)備大致相同。其過程是把經(jīng)過提純的鍺棒裝入石英舟中，石英舟要經(jīng)用裂解諸如甲苯之類的碳氫化合物所得到碳黑進行涂敷處理，以防止熔料與舟壁沾潤以及舟壁上成核。用射頻加熱形成熔區(qū)。在石英舟的低端放入籽晶，使熔區(qū)在背離籽晶的方向移動，便生長出單晶。單晶的形狀與舟的形狀相同。拉晶開始時，把一定量的摻雜劑加到熔區(qū)里。用這種方法可以獲得沿錠長均勻的摻雜分布。,843直拉生長工藝,目前用于制備元素半導(dǎo)體晶錠的主要生長工藝是以原來發(fā)明的直拉法為基礎(chǔ)CZOCHRALSKI,1918，并經(jīng)過TEAL和LITTLE1950、TEAL和BUEHLER1952等人的進一步改進，使之發(fā)展成為完善的方法。直拉法又稱CZ法,CZOCHRALSKIMETHOD,直拉生長工藝,第一步是熔化盛裝在坩堝里的多晶原料，坩堝置于耐火的高純材料或水冷材料制作的拉晶爐里，爐子或者被抽真空或者有氬氣或氫氣等惰性氣體。一般的坩堝裝置由內(nèi)外坩堝組成，內(nèi)坩堝為石英坩堝，用來盛裝熔料；外坩堝為高純石墨坩堝，它起支撐石英坩堝的作用。對鍺而言，通常只使用一個石墨坩堝。用電阻加熱或射頻加熱使原料熔化。把一定數(shù)量的摻雜劑加入熔體里，或使用預(yù)先摻好雜質(zhì)的原料。,,直拉法生長爐示意圖1提拉桿；2隔熱塞；3觀察孔；4隔熱層；5籽晶；6生長成的晶體；7測量用熱電耦；8控制用熱電耦；9固溶液；10坩堝；11加熱元件；11氧化鋁瓷管,直拉生長工藝,熔完以后，把經(jīng)過定向的小籽晶慢慢地降到熔體里，有意地讓籽晶的一小部分熔掉以保證熔體與籽晶的充分融接。當(dāng)達到熱平衡時，使籽晶沿著垂直的方向從熔體向上慢慢提拉，同時降低熔體的溫度，即生長過程開始。在晶體和熔體的界面上固化的材料與籽晶有相同的結(jié)晶形式和取向。然后，再降低輸入功率，晶體直徑隨之增加。,直拉生長工藝,為了減少熱的不對稱性，籽晶和坩堝一般都要旋轉(zhuǎn)，因此，晶體成為有規(guī)則的柱體。當(dāng)達到所要求的直徑時，必須調(diào)節(jié)熱條件使晶體保持等直徑生長。這就意味著，固液界面的位置是處在使彎月面與晶體的接觸角Θ正好是等直徑生長所要求的角度硅的Θ11°，鍺的Θ13°SUREK1976。用這種工藝所能得到的最大直徑實際上僅取決于生長設(shè)備的容量和有效功率。,直拉生長工藝,硅的直拉工藝有一個很大的缺點，因為熔硅的化學(xué)反應(yīng)性很活潑。熔體與石英坩堝壁的直拉接觸會引起熔體的污染，尤其是氧。這就導(dǎo)致原生晶體中含有較高的氧濃度［O］≤21018CM3KAISER1956。這些氧雜質(zhì)會使晶體在生長期間或生長后的熱處理中產(chǎn)生氧施主或形成微缺陷，而且從熔體中蒸發(fā)出來的一氧化硅SIO會在坩堝上沉積。這些沉積的顆?？赡苡謺匦碌羧肴垠w之中，并在熔體中有向生長著的晶體運動的傾向，從而粘附在晶體上，這就破壞了單晶的生長RUNYAN1965。彌補的辦法是用大的惰性氣體流或降低壓力,直拉生長工藝,硼是熔凝石英中的常見雜質(zhì)，一般也會有一定數(shù)量溶解于熔體之中。晶體也可能存在碳雜質(zhì)。碳的主要來源是石墨托碗和加熱部件。直拉硅單晶的碳含量一般為101631017/CM3。因為熔融鍺的化學(xué)反應(yīng)性不活潑，利用石墨坩堝能生長出半導(dǎo)體級的高純鍺晶體。通常采用所謂的懸浮坩堝裝置，可以獲得軸向均勻的摻雜分布。用來制造核子探測器的超高純鍺單晶殘留的電學(xué)活性雜質(zhì)濃度在1016/CM3才以下，則用石英坩堝拉制出來。,直拉生長工藝,1961年，在中國半導(dǎo)體研究所林蘭英院士的指導(dǎo)下我國研制成功第一臺硅單晶爐，單晶直徑為20MM08IN1972年73MM15英寸→1979年50MM2英寸→1983年75MM3英寸→1991年100MM4英寸→1996年150MM6英寸→1998年200MM8英寸己經(jīng)能夠滿足穩(wěn)定生產(chǎn)200MM集成電路級的硅單晶，能夠滿足規(guī)模生產(chǎn)212MM85英寸的太陽能光伏電池級硅單晶的能力300MM12英寸的硅單晶商品化。,直拉生長工藝,目前，98的電子元件都是用硅材料制作的，其中約85是用直拉硅單晶制作的。直拉硅單晶由于具有較高的氧含量，機械強度比FZ硅單晶大，在制電子器件過程申不容易形變。由于它的生長是把硅熔融在石英坩堝中，而逐漸拉制出的，其直徑容易做得大。目前直徑300MM的硅單晶己商品化，直徑450MM的硅單晶已試制成功，直徑的增大，有利于降低電子元器件的單位成本。,直拉生長工藝,CZ法基本設(shè)備有爐體、晶體及坩堝的升降和傳動部分、電器控制部分和氣體制部分，此外還有熱場的配置。1爐體爐體采用夾層水冷式的不銹鋼爐壁，上下爐室用隔離閥隔開，上爐室為生長完成后的晶棒停留室，下爐室為單晶生長室，其中配有熱場系統(tǒng)。2晶體及坩堝的轉(zhuǎn)動及提升部分晶體一般由軟軸即吊線掛住，軟軸可用不銹鋼或鎢絲做成。在爐的頂部配有晶軸的旋轉(zhuǎn)和提升機構(gòu)。坩堝支撐軸為空心水冷式的不銹鋼軸。在爐體下部配有轉(zhuǎn)動及升降機構(gòu)。拉晶時，晶體和坩堝是反向旋轉(zhuǎn)的。,8431CZ法的基本設(shè)備,CZ法的基本設(shè)備,泄漏托盤（爐底護盤）,單晶硅,石英坩堝,碳加熱器,石墨坩堝,坩堝支柱（軸）,電極,水冷室,隔熱屏（保溫筒）,籽晶,直拉單晶爐部件,直拉生長工藝,3控制部分控制部分是用以晶體生長中控制各種參數(shù)的電控系統(tǒng)，直徑控制器通過CCD讀取晶體直徑并將讀數(shù)送至控制系統(tǒng)。控制系統(tǒng)會輸出信號調(diào)整拉速及溫度，以使晶體直徑維持在設(shè)定位。同樣的，控制器對晶體轉(zhuǎn)速、坩堝轉(zhuǎn)速、坩堝升速、爐內(nèi)壓力AR流量、冷卻水流量及各項安全報警等進行著全程監(jiān)控4氣體控制部分主要控制爐內(nèi)壓力和氣體流量，爐內(nèi)壓力般為1020TORR毫米汞柱，LTORR133322PA,AR流量一般為60150SLPM標(biāo)升/分。,8431CZ法的基本設(shè)備,直拉生長工藝,5）熱場配置熱場包括石英坩堝、石墨坩堝、加熱器、保溫層等。石英坩堝內(nèi)層一般須涂一層高純度的SIO2，以減少普通石英中的雜質(zhì)對熔硅的污染。由于石英在1420℃時會軟化，將石英坩堝置于石墨坩堝之中，由石墨坩堝支撐著。石墨坩堝通過一石墨桿與爐體的坩堝軸連接。為了避免在硅液體凝固時膨脹撐破石墨坩堝，將石墨坩堝做成兩瓣或三瓣，以釋放硅凝固時的應(yīng)力。碳素纖維做成的坩堝可做成整體的。,8431CZ法的基本設(shè)備,直拉生長工藝,5）熱場配置加熱器的作用在于提供熱能。目前加熱器一般為電阻式的，用石墨或碳素纖維做成，電力為低壓大電流的直流供電系統(tǒng)。電壓只有幾十伏而電流為幾千安培，所以加熱器的電阻只有0010015Ω。保溫層一般用石墨和碳氈做成，使加熱器發(fā)生的熱盡可能少地直接輻射到爐壁而被冷卻水帶走。,8431CZ法的基本設(shè)備,熱場的部件主要包括石墨加熱器、三瓣坩堝、導(dǎo)流筒、保溫筒、堝托、坩堝軸、爐底護盤等等,熱場的各個部件主要是采用石墨材料加工而成的，而石墨炭素材料從制成原理分成等靜壓、擠壓和模壓三種。熱場關(guān)鍵部件如石墨加熱器、三瓣坩堝、導(dǎo)流筒等原則上是必須要求用等靜壓材的中國目前生產(chǎn)加熱器的廠家很多，所使用的材料也多是日本和德國的石墨炭素材料，部分使用國產(chǎn)的材料,直拉生長工藝,1溫度梯度與單晶生長讓熔體在一定的過冷度下，將籽晶作為唯一的非自發(fā)晶核插入熔體籽晶下面生成二維晶核，橫向排列，單晶就逐漸形成了，但是要求一定的過冷度，才有利于二維晶核的不斷形成，同時不允許其他地方產(chǎn)生新的晶核熱場的溫度梯度必須滿足這個要求靜態(tài)熱場動態(tài)熱場,8432熱場,直拉生長工藝,1溫度梯度與單晶生長對靜態(tài)熱場的溫度分布進行測量，沿著加熱器的中心軸線測量溫度的變化發(fā)現(xiàn)加熱器的中心偏下溫度最高?？v向溫度梯度用DT/DY表示，徑向溫度DT/DR是中心向外逐漸上升的，中心最低，加熱器邊緣最高，成拋物線變化。,加熱器溫度分布示意圖,8432熱場,晶體的縱向溫度梯度,TA為結(jié)晶溫度，虛線表示液面。,CZOCHRALSKICRYSTALGROWTHANDTEMPERATUREDISTRIBUTION,直拉生長工藝,1溫度梯度與單晶生長當(dāng)較大時，有利于結(jié)晶潛熱的散發(fā)，對提高拉速有利。實際上，因為保溫系統(tǒng)的制約它不可能太大。晶體生長時，熔體的縱向溫度梯度較大時，在液體中不容易生成其他晶核，利于保持單晶生長，但不利于提高拉速。,8432熱場,與晶體生長情況,大,生長界面平坦，晶體生長穩(wěn)定,小,負值,無法進行單晶生長,晶體生長不穩(wěn)定,直拉生長工藝,1溫度梯度與單晶生長熱場的徑向溫度梯度，由加熱器供給的熱能、結(jié)晶釋放的潛熱和熱能的散發(fā)決定。固液交界面處，一般來講，晶體上部，中心溫度較低，晶體邊緣溫度較高，固液界面對體而言呈凸形；晶體下部，中心溫度較高，晶體邊緣溫度較低，固液界面對晶體而言呈凹形。,8432熱場,在晶體生長中，結(jié)晶界面處的徑向溫度梯度硅單晶放肩時，結(jié)晶界面凸向熔體。隨著晶體的生長，凸的趨勢慢慢減弱，凸界面逐漸變平，然后又由平逐漸凹向晶體，越到尾部凹的趨勢越明顯。由于現(xiàn)在裝料量大，晶體直徑也大，作到結(jié)晶界面很平坦是不容易的。平坦的界面有利于二維晶核的成核及長大。,8432熱場,直拉生長工藝,1溫度梯度與單晶生長合理的熱場，其分布應(yīng)該滿足如下條件晶體中縱向溫度梯度足夠大，但不能過大。熔體中的縱向溫度梯度比較大．保證熔體內(nèi)不產(chǎn)生新的晶核，但是，過大對提高拉速不利。結(jié)晶界面處的縱向溫度梯度適當(dāng)?shù)拇?，使單晶有足夠的生長動力，但不能太大，否則會產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷；徑向溫度梯度盡可能小，即，使結(jié)晶界面趨于平坦。,8432熱場,直拉生長工藝,原料的準(zhǔn)備還原爐中取出的多晶硅，經(jīng)破碎成塊狀，用HF和HNO3的混合溶液進行腐蝕，再用純凈水進行清洗，直到中性，烘干后備用。HF濃度40，HNO3濃度為68。一般HNO3HF51體積比。最后再作適當(dāng)調(diào)整。反應(yīng)式SI2HNO3SIO22HNO22HNO2NO↑NO2↑H2OSIO26HFH2SIF62H2O綜合反應(yīng)式SI2HNO36HFH2SIF6NO2↑3H2O,8433原輔料準(zhǔn)備,腐蝕清洗的目的是除去運輸和硅塊加工中，在硅料表面留下的污染物。,直拉生長工藝,HNO3比例偏大有利于氧化，HF的比例偏大有利于SIO2的剝離，若HF的比例偏小，就有可能在硅料表面殘留SIO2，所以控制好HNO3和HF的比例是很重要的。腐蝕時間要根據(jù)硅料表面污染程度的不同而不同。清洗所用純水的純度為電阻率≥12MΩCM。清洗中浮渣一定要漂洗干凈。還必須指出的是，腐蝕清洗前必須將附在硅原料上的石墨、石英渣及油污等清除干凈。石英坩堝若為已清潔處理的免洗坩堝，則拆封后就可使用，否則也需經(jīng)腐蝕清洗后才能使用?，F(xiàn)在使用的Φ10IN以上的坩堝，都是免洗坩堝。所用的籽晶也必須經(jīng)過腐蝕清洗后才能使用。,8433原輔料準(zhǔn)備,直拉生長工藝,籽晶是生長單晶硅的種子，目前用得最多的有111和100晶向，偶爾用到110晶向。用11L晶向籽晶生長的單晶仍然是111晶向，它具有三條對稱的棱線，互成120°分布用100晶向的籽晶，生長的單晶仍然是100晶向，它具有四條互成90°分布的對稱棱線。這是指正晶向的情況。如果籽晶的晶向偏高度較大，或者安裝固定籽晶時發(fā)生了較大偏離，生長出來的單晶，對稱性就差一些，相鄰棱線之間的夾角有寬有窄，不但影響成晶率，均勻性變差，晶向偏離大，切片也受影響。,籽晶,8433原輔料準(zhǔn)備,,單晶爐拉晶籽晶,,直拉生長工藝,籽晶可以利用單晶硅定向切割而成，一般規(guī)格為88100（MM），裝料量較大時可選用加強型籽晶，1010120MM或更長大些。切割下來的籽晶除去黏膠，剔出邊角料，再次定向，選出偏離度＜05°的備用。籽晶在使用中，有一部分要融入硅熔體，這就意味著籽晶中的雜質(zhì)熔進了硅液中，因此切割籽晶用的單晶電阻率最好高一些，這樣的新籽晶實用性強，無論拉制低阻單晶，還是高阻單晶，N型的，還是P型的都可以用。但是如果已經(jīng)拉制過單晶的舊籽晶就不能隨便使用了，例如，重摻單晶的籽晶就不能回頭再拉制輕摻單晶了。拉制過不同型號的舊籽晶也不要混用。重摻籽晶最好另加標(biāo)識，嚴(yán)防誤用。,籽晶,8433原輔料準(zhǔn)備,直拉生長工藝,籽晶在使用前，應(yīng)按照籽晶在夾頭上的固定方式在籽晶上切出小口，或者開出小槽，以便用鉬絲捆綁。鉬是熔點很高（2600℃，鉬絲在直拉爐上有兩個用處，一是捆綁籽晶二是捆綁石墨氈，大多使用直徑為0305MM的鉬絲鉬絲具有一定的強度和韌性那種脆性大、容易斷裂的鉬絲質(zhì)量差，不能使用。鉬絲的外表有一層黑灰色的附著物，可用紗布蘸NAOH熔液擦去

簡介：第二章精細化工工藝學(xué)基礎(chǔ)及技術(shù)開發(fā),教學(xué)內(nèi)容1化學(xué)計量學(xué)。2化工產(chǎn)品的經(jīng)濟核算。3精細化工過程開發(fā)的一般步驟。4精細化工技術(shù)開發(fā)。教學(xué)要求1掌握化學(xué)計量學(xué)中的一些重要計量方法。2理解轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率的概念及計算。3了解精細化工過程開發(fā)的一般步驟及技術(shù)開發(fā)。,主要教學(xué)內(nèi)容,21精細化工工藝學(xué)基礎(chǔ)22精細化工產(chǎn)品的配方設(shè)計原理23精細化工產(chǎn)品的研制與開發(fā)習(xí)題,21精細化工工藝學(xué)基礎(chǔ)211概述,1、精細化工工藝學(xué)的主要內(nèi)容精細化工工藝學(xué)主要包括①對具體產(chǎn)品，選擇與確定在技術(shù)上和經(jīng)濟上最合理的合成路線與工藝路線。②對單元反應(yīng)，確定最佳工藝條件、合成技術(shù)與完成反應(yīng)的方法，以得到高質(zhì)量優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)率高產(chǎn)的產(chǎn)品，以及了解該產(chǎn)品的主要應(yīng)用及發(fā)展動向。2、幾個概念合成路線、工藝路線、反應(yīng)條件、合成技術(shù)、完成反應(yīng)的方法,212化學(xué)計量學(xué),1、反應(yīng)物的摩爾比（1）概念指加入反應(yīng)器的幾種反應(yīng)物之間的摩爾數(shù)之比。（2）說明它如與化學(xué)反應(yīng)式的摩爾數(shù)比相同，即相當(dāng)于化學(xué)計量比。實際操作中一般有所不同。,2、限制反應(yīng)與過量反應(yīng)物,（1）前提化學(xué)反應(yīng)不按化學(xué)計量比投料。（2）限制反應(yīng)物以最小化學(xué)計量數(shù)存在的反應(yīng)物。（3）過量反應(yīng)物投料量超過“限制反應(yīng)物”完全反應(yīng)的理論量的反應(yīng)物。例13H2N22NH3表2－1配料表故H2限制反應(yīng)物N2過量反應(yīng)物,3、過量百分數(shù),（1）概念過量反應(yīng)物超過限制反應(yīng)所需理論量部分所占理論需要量的百分數(shù)。（2）公式若以NE表示過量反應(yīng)物的摩爾數(shù)，NT表示它與限制反應(yīng)物完全反應(yīng)所消耗的摩爾數(shù)，則過量百分數(shù)為（3）計算例1中H2過量（35－3）/3100167,,例2氯苯二硝化為二硝基氯苯表2－2配料表因此，氯苯是限制反應(yīng)物，硝酸是過量反應(yīng)物。硝酸過量百分數(shù)＝（535－5）/51007或＝（2142）/21007,4、轉(zhuǎn)化率（X）,（1）概念某一種反應(yīng)物A反應(yīng)掉的量NAR占其向反應(yīng)器中輸入量NA，IN的百分數(shù)，叫做反應(yīng)物A的轉(zhuǎn)化率XA。（2）計算公式反應(yīng)消耗原料的量/反應(yīng)投入的總原料的量上式中NA,OUT表示A從反應(yīng)器輸出的量。均以摩爾數(shù)表示（也可轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的量計算）（3）說明,5、選擇性（S）,（1）概念選擇性是指某一反應(yīng)物轉(zhuǎn)變成目的產(chǎn)物，其理論消耗的摩爾數(shù)占該反應(yīng)物在反應(yīng)中實際消耗掉的總摩爾數(shù)的百分數(shù)。（2）計算公式設(shè)反應(yīng)物A生成目的產(chǎn)物P，NP表示生成目的產(chǎn)物的摩爾數(shù)，A，P分別為反應(yīng)物A和目的產(chǎn)物P的化學(xué)計量系數(shù)，則選擇性為,（3）選擇性計算,例3投料苯3MOL氯5MOL得到二氯苯05MOL一氯苯15MOL回收苯1MOL計算轉(zhuǎn)化率與選擇性。解X苯（31）/3100（0515）100667對一氯苯S15/（31）10015（0515）100750對二氯苯S05/（31）100250,6、理論收率（Y）,（1）概念收率是指生成的目的產(chǎn)物的摩爾數(shù)占輸入的反應(yīng)物摩爾數(shù)的百分數(shù)。這個收率又叫做理論收率。（2）計算（3）說明三者的關(guān)系,例4,乙醇在裝有AL2O3催化劑的固定床反應(yīng)器中脫水生產(chǎn)乙烯，測得每投料0460KGC2H5OH,能得到0252KGC2H4,剩余0023KG未反應(yīng)的C2H5OH，求算C2H5OH的轉(zhuǎn)化率，C2H4的收率與選擇性。,解,M462818反應(yīng)前0460KG00反應(yīng)后0023KG0252KGX04600023/046010095Y025246/28/0460100900S025246/28/04600023947Y/X900/950,例5,100MOL苯胺在用濃硫酸進行焙烘磺化時，反應(yīng)物中含87MOL對氨基苯磺酸，2MOL未反應(yīng)的苯胺，另外還有一定數(shù)量的焦油物。則苯胺的轉(zhuǎn)化率X＝（100－2）÷100100％＝9800％生成對氨基苯磺酸的選擇性為生成對氨基苯磺酸的理論收率為,7、重量收率（YW）,（1）概念目的產(chǎn)物的重量占某一輸入反應(yīng)物重量的百分數(shù)。（2）應(yīng)用理論收率一般用于計算某一反應(yīng)步驟的收率。但在工業(yè)生產(chǎn)中，為了計算反應(yīng)物經(jīng)預(yù)處理、化學(xué)反應(yīng)和后處理之后所得目的產(chǎn)物的總收率。,例6,100KG苯胺（純度99，M93）經(jīng)烘熔磺化和精制后得到217KG對氨基苯磺酸鈉（純度≥97，M2312），則按苯胺計，對氨基苯磺酸鈉的理論收率問題為什么YW中不考慮純度,8、原料消耗定額,（1）概念每生產(chǎn)一噸產(chǎn)品需消耗多少噸各種原料。（對主產(chǎn)物而言，它實際上是YW的倒數(shù)）（2）計算在例6中，每生產(chǎn)1噸對氨基苯磺酸鈉時，苯胺的消耗定額是100/2170461（T）,9、單程轉(zhuǎn)化率與總轉(zhuǎn)化率,計算公式式中NRA,IN,,NRA,OUT為原料A輸入和輸出反應(yīng)器的摩爾數(shù)。NSA,IN,NSA,OUT為原料A輸入和輸出全過程的摩爾數(shù)。,例7,在苯氯化制氯苯時，為了減少二氯苯的生成，每100MOL苯用40MOL氯氣，反應(yīng)產(chǎn)物中含38MOL氯苯，1MOL二氯苯，還有61MOL未反應(yīng)的苯，經(jīng)分離回收60MOL苯，損失1MOL苯，對此進行轉(zhuǎn)化率，選擇性，收率的計算。解,解,苯X單10060/1001003900（注100為反應(yīng)器投入原料量）X總10061/10060）1009750（注10060為回收循環(huán)全過程投料量）氯苯S38/（10061）1009744Y總38/（10040）1009500從例7可看出，對于某些反應(yīng)，X單可能很低，而X總與Y總卻可以很高。,213化工產(chǎn)品經(jīng)濟核算,1、成本成本分固定成本與可變成本。（1）固定成本（2）可變成本（3）降低成本的方法①技術(shù)革新。②提高企業(yè)得管理水平。,2、價格3、敏感性分析（1）不盈虧點收益固定成本可變成本（2）關(guān)廠點收益可變成本,,22精細化工產(chǎn)品的配方設(shè)計原理,配方研究在化學(xué)工業(yè)中，特別是對于精細化工產(chǎn)品的開發(fā)極為重要。西方工業(yè)發(fā)達國家對此十分重視，在一些化學(xué)公司中，研究配方的工作人員有時會比研究合成工藝的工作人員還要多，這是一種重視應(yīng)用開發(fā)的結(jié)果。其原因在于很少有一種單一的化學(xué)品能完全符合某一項特定的最終用途。,221配方設(shè)計研究的原則,1、任務(wù)2、基本原則配方研究和設(shè)計的基本原則是從產(chǎn)品設(shè)計的用途出發(fā)，在要求產(chǎn)品配方的全部性能指標(biāo)均應(yīng)達到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)前提下，使得產(chǎn)品配方綜合性能待別是主要性能指標(biāo)達到最優(yōu)化。,222配方優(yōu)化設(shè)計方法,一、概念配方的優(yōu)化設(shè)計系指主要性能優(yōu)化，其它性能全面滿足要求的配方設(shè)計。二、設(shè)計過程其設(shè)計過程是首先將產(chǎn)品主要性能作為設(shè)計的目標(biāo)函數(shù)，然后進行配方設(shè)計參與反應(yīng)的主要組分按照反應(yīng)機理的計量關(guān)系選擇，其它組分按照其互相作用等原則進行選擇；以主要性能指標(biāo)作為評價標(biāo)準(zhǔn)，進行配方試驗、性能測試，確定其優(yōu)化配方。三、方法配方優(yōu)化設(shè)計方法有很多，常用的有單因素優(yōu)選法、多因素優(yōu)選法、正交試驗法、線性規(guī)劃和改進的單純形法等。,（一）單因素優(yōu)選法,在N個組分因素的配方體系中，將N－1個因素固定，逐步改變某一個因素的水平各因素的不同狀態(tài)，根據(jù)目標(biāo)函數(shù)評定該因素的最優(yōu)水平。依次求取體系中各因素的最優(yōu)水平，最后將各因素的最優(yōu)水平組合成最好配方。運用時，應(yīng)按因素對目標(biāo)函數(shù)的敏感程度，逐次優(yōu)選。常用的單因素優(yōu)選法有適于求極值的黃金分割法即0618法和分數(shù)法，以及適于選合格點問題的對分法，還有拋物線法等。,1、黃金分割法,平面幾何上的黃金分割，其分割比例值為W2＋W－L＝0方程的一個解，W＝（51/2－1）/2＝06180339887，近似于0618。前提是必須根據(jù)試驗先確定某個試驗因素所需要試驗的大致范圍或區(qū)間，才能在區(qū)間內(nèi)有效地選點。假定試驗范圍從A到B第一次試驗選點就選在AB總長度的0618的地方X2，X2＝A＋（B－A）W；第二次選點在X2的對稱點X1，X1＝B＋（A＋B）W＝A＋（B－A）W2。然后比較試驗結(jié)果Y1＝FX1及Y2＝FX2，看哪一個大，如果FX2大，就去掉A，X1段，在留下的范圍X1、B中已有一個試驗點X2，然后再用以上求對稱點的方法做下去。如果FX1大，則去掉X2，B段，同樣以求對稱點的方法做下去，一直到所需要的極大值為止。,2、一批做幾個試驗的選點,其規(guī)定是第一批試驗將范圍均勻等分，得出試驗點進行比較。第二批及以后各批都是在好點的兩旁均勻地設(shè)計等個數(shù)的試驗點。,（二）多因素優(yōu)選法,其實質(zhì)是每次取一個因素。按0618法優(yōu)選，依次進行，達到各因素優(yōu)選。主要有三種方法等高線法、陡度法和逐步提高法。,1、等高線法,它以單因素法為基礎(chǔ)，主要適合于兩個因素的優(yōu)選。其步驟是在確定了試驗范圍之后，先把其中一個因素根據(jù)實踐經(jīng)驗控制在適當(dāng)水平上，對另外一個因素使用單因素優(yōu)選法，選了若干次以后找出較好點，然后把該因素固定在所選出的試驗點上，反過來對前一因素使用單因素優(yōu)選法，經(jīng)過若干次試驗又先選出更好的點。按上述步驟繼續(xù)做下去，就一次比一次更接近最好點。,2、陡度法,在我們登山過程中，為了盡快到達山頂，往坡度最陡的方向登山，所走的路徑最短，上升得最快。陡度法就是基于這個設(shè)想而設(shè)計的。在優(yōu)選過程中，有時可以從以往的試驗結(jié)果中找出坡度最陡的方向，順著這個方向再做試驗，有可能得到較滿意的結(jié)果。特別是已經(jīng)做了很多試驗，積累了不少數(shù)據(jù)，從中找出最陡方向再做試驗，可能會有顯著的效果。,3、逐步提高法,在實際生產(chǎn)中，原來已按某個方案投產(chǎn)，不允許我們輕易地變動生產(chǎn)點，以避免出現(xiàn)大量廢品，造成嚴(yán)重浪費。在這種情況下，我們有必要先做探索性的試驗，用逐步提高的方法爬坡，即在原生產(chǎn)點向左或向右、向上、向下作較小調(diào)整，找到一個比原生產(chǎn)點更好的點，作為新的出發(fā)點，如此繼續(xù)，逐步提高，可以結(jié)合陡度法，一步一步地接近最好點。,（三）改進的單純形法,線性規(guī)劃實質(zhì)是線性最優(yōu)化問題。當(dāng)目標(biāo)函數(shù)為變元的已知線性式，且諸元在滿足一組線性約束條件等式或不等式時，求目標(biāo)函數(shù)的極值。它是最優(yōu)化方法中的基本方法之一。改進的單純形法可解一般線性規(guī)劃問題，其優(yōu)點是運算量較單純形法小，適用面廣，且便于計算機計算。,（四）正交試驗法,1、基本概念正交試驗法也叫正交試驗設(shè)計法，它是用“正交表”來安排和分析多因素試驗的一種數(shù)理統(tǒng)計方法。優(yōu)點是試驗次數(shù)少，效果好，方法簡單，使用方便，效率高。在研究比較復(fù)雜的問題中，往往都包含著多種因素。把準(zhǔn)備考察的有關(guān)影響試驗指標(biāo)的條件稱為因素，例如配方中的組分。把在試驗中準(zhǔn)備考察的各種因素的不同狀態(tài)稱為水平。例如配方試驗中多組分的不同含量或比例。這是多因素優(yōu)選的問題。,舉例說明,例8利用工業(yè)廢料煙灰制磚，通過試驗尋求生產(chǎn)工藝參數(shù)達到磚的折斷力KG／CM2指標(biāo)，指標(biāo)愈大的質(zhì)量愈好。已知影響磚的折斷力的因素有三個，每個因素又有三個水平，具體如下表希望解決的問題1哪個因素起主要作用，哪個因素是次要的2各個因素中以哪個水平最好3最優(yōu)工藝方案,這是三因素三水平的試驗，如果每一個因素同每一個水平搭配起來進行試驗，就需要做33＝27次試驗，試驗次數(shù)較多。假如是五因素五水平的試驗，就必須進行55＝3L25次試驗，這樣試驗次數(shù)就太多了，一時難以解決。,2、正交表,1定義最簡單的正交表是L423，含意如下“L”代表正交表；L下角的數(shù)字“4”表示有4橫行，簡稱行，即要做四次試驗；括號內(nèi)的指數(shù)“3”表示有3縱列，簡稱列，即最多允許安排的因素是3個；括號內(nèi)的數(shù)“2”表示表的主要部分只有2種數(shù)字，即因素有兩種水平1與2。,正交表的特點是其安排的試驗方法具有均衡搭配特性，常見的正交表有L423、L827、L16215、L934、L1837、L27313、L1645、L2556、等。,2正交表的選擇,選擇正交表的原則，應(yīng)當(dāng)是被選用的正交表的因素數(shù)與水平數(shù)等于或大于要進行試驗的因素數(shù)與水平數(shù)，并且使試驗次數(shù)最少。以例8為例，本例是三因素三水平的試驗，可以選用的正交表有L934，L1837。由于三水平不能完全與正交表對號入座，所以，只能選用L934，雖然空出一列，但該占較之其它表，試驗次數(shù)最少。,3、試驗計劃的制訂,具體的試驗計劃是在L934表頭的L、2、3列上分別寫上因素A、B、C,空出第4列作別的用途,如表2－4。表2－4L934,表2－5試驗計劃表,4、直觀分析法,直觀分析法又名極差分析法，它是對試驗結(jié)果數(shù)據(jù)進行處理分析的基本方法，主要包括以下三個步驟1確定同一因素的不同水平對試驗指標(biāo)的影響。首先計算A因素A1水平9％在試驗方案L、2、3中的總折斷力，再取平均值，得；同樣求出同理求出并分別確定三因素最好水平。,2極差分析確定各因素對試驗指標(biāo)的影響。極差最好水平與最差水平之差，用R表示。對A因素來說，極差同理求出,3最優(yōu)工藝方案的確定根據(jù)每個因素的各水平之間的極差值大小，確定哪個因素是主要的。R大時，它便是主要因素；R小時，它便是次要因素，本例中RL＞R3＞R2，可以得出A的影響是主要的，C次之，B再次之。加上第一步所得出的各因素的最好水平，最后得出最優(yōu)工藝方案為A3C3B2，即成型水分11％，一次碾壓料重400KG，碾壓時間為10MIN的方案。當(dāng)然，如果各因素之間存在互相作用，可以通過交互作用的正交試驗來優(yōu)化。數(shù)據(jù)分析結(jié)果見表2－6。,表2－6數(shù)據(jù)分析結(jié)果,223計算機輔助配方設(shè)計,1、設(shè)計原理應(yīng)用數(shù)理統(tǒng)計理論設(shè)計變量因子的水平試驗，用計算機處理實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)回歸分析建立變量因子指標(biāo)之間的數(shù)學(xué)關(guān)系，采用最優(yōu)化方法在配方體系中尋找最優(yōu)解，再從全部最優(yōu)解中得出最佳配方。2、主要步驟,,23精細化工產(chǎn)品的研制與開發(fā),精細化工是綜合性較強的技術(shù)密集型工業(yè)，要生產(chǎn)出一種優(yōu)質(zhì)的精細化工產(chǎn)品，除了技術(shù)以外，還必須考慮如何使之商品化，這就要求多門學(xué)科知識的相互配合，并綜合運用。同類精細化工產(chǎn)品之間的競爭是十分激烈的。為了提高競爭能力，必須堅持不懈地開展科學(xué)研究，注意采用新技術(shù)、新工藝和新設(shè)備。同時還必須不斷研究消費者的心理和需求，以指導(dǎo)新產(chǎn)品的研制開發(fā)。企業(yè)只有處于不斷研制開發(fā)新產(chǎn)品的領(lǐng)先地位，才能確保其自身在激烈的競爭面前永遠立于不敗之地。,,一、基礎(chǔ)與前期工作,（一）新產(chǎn)品的分類1、按新產(chǎn)品的地域特征分類◎國際新產(chǎn)品◎國內(nèi)新產(chǎn)品◎地方或企業(yè)新產(chǎn)品2、按新產(chǎn)品的創(chuàng)新和改進程度分類◎全新產(chǎn)品◎換代新產(chǎn)品◎改進新產(chǎn)品,（二）信息收集與文獻檢索,信息收集是進行精細化工開發(fā)的基礎(chǔ)工作之一。企業(yè)在開發(fā)新產(chǎn)品時，必須充分利用這種廉價的“第二資源”。據(jù)統(tǒng)計，現(xiàn)代一項新發(fā)明或新技術(shù)，90％左右的內(nèi)容可以通過各種途徑從已有的知識中取得信息。信息工作做得好，可以減少科研的風(fēng)險，提高新產(chǎn)品的開發(fā)速度，避免在低水平上的重復(fù)勞動。,1、信息的內(nèi)容,1化工科技文獻中有關(guān)的新進展、新發(fā)現(xiàn)、最新研究方法或工藝等。2國家科技發(fā)展方向和有關(guān)部門科技發(fā)展計劃的信息。3有關(guān)研究所或工廠新產(chǎn)品、新材料、新工藝、新設(shè)備的開發(fā)和發(fā)展情況的信息。4有關(guān)市場動態(tài)、價格、資源及進出口變化的信息。5有關(guān)產(chǎn)品產(chǎn)量、質(zhì)量、工藝技術(shù)、原材料供應(yīng)、消耗、成本及利潤的信息。6有關(guān)廠家基建投資、技術(shù)項目、經(jīng)濟效益、技術(shù)經(jīng)濟指標(biāo)的信息。7國際國內(nèi)的新標(biāo)準(zhǔn)及三廢治理方面的新法規(guī)。8使用者對產(chǎn)品的新要求、產(chǎn)品樣品及說明書、價目表等。,2、信息的查閱和收集,精細化工信息的來源途徑較多，可從中外文科技文獻、調(diào)查研究、參加各種會議得到，也可以從日?？蒲泻蜕钪凶⒁怆S時留心觀察和分析獲得，常用的方法歸納如下1聯(lián)機檢索2回溯查找法3隨意翻閱法,3．國外精細化工文獻的檢索,（1）美國化學(xué)文摘CHEMICALABSTRACTS（2）日本科學(xué)技術(shù)文獻速報（3）德溫待專利文獻檢索工具DERWENTPUBLICATIONLTD．（4）英國科學(xué)文摘SCIENCEABSTRACTS，SA（5）美國工程索引THEENGINEERINGINDEX，EI（6）前蘇聯(lián)化學(xué)文摘（7）美國科學(xué)引文索引（SCIENCECITATIONINDEX,簡稱SCI）,4、國內(nèi)精細化工文獻的檢索,（1）中國化工文摘（2）全國報刊索引自然科學(xué)技術(shù)版（3）精細石油化工文摘（4）涂料文摘（5）中國石化文摘（6）中國藥學(xué)文摘（7）日用化學(xué)文摘,（三）市場預(yù)測和技術(shù)調(diào)查,1、注意掌握國家產(chǎn)業(yè)發(fā)展政策2、了解同種類產(chǎn)品在發(fā)達國家的命運3、了解產(chǎn)品在國際國內(nèi)市場上的供求總量及其變化動向4、注意國家在原料基地建設(shè)方面的信息5、了解產(chǎn)品用戶信息6、設(shè)法保護本企業(yè)的產(chǎn)品7．技術(shù)調(diào)查和預(yù)測8、注意“邊空少特新”產(chǎn)品發(fā)展動向9、注意本地資源的開發(fā)利用,（四）產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)化及標(biāo)準(zhǔn)級別,■產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容主要包括產(chǎn)品的品種、規(guī)格和主要成分；產(chǎn)品的主要性能；產(chǎn)品的適用范圍；產(chǎn)品的試驗、檢驗方法和驗收規(guī)則；產(chǎn)品的包裝、儲存和運輸?shù)确矫娴囊??！鰳?biāo)準(zhǔn)級別國際標(biāo)淮、國家標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),二、精細化工過程開發(fā)的一般步驟,說明,1、實驗室研究階段（小試）基本理論、實驗現(xiàn)象→新技術(shù)思想→測定數(shù)據(jù)工藝條件2、中間試驗階段（中試）在小試基礎(chǔ)上，進行放大，以提供工業(yè)生產(chǎn)裝置設(shè)計足夠的工程數(shù)據(jù)。3、工業(yè)化階段開發(fā)研究人員，根據(jù)前兩階段的研究結(jié)果作出工業(yè)裝置的“基礎(chǔ)設(shè)計”后由工程設(shè)計部門進行工程與施工設(shè)計。將工程裝置建成后，研究人員應(yīng)取足必要的現(xiàn)場數(shù)據(jù)。以最后完善開發(fā)研究的各項成果。,,習(xí)題,一名詞解釋轉(zhuǎn)化率收率選擇性成本二問答精細化工過程開發(fā)分哪幾步三計算1某廠連續(xù)生產(chǎn)氯苯，每小時得氯化液1460KG，其中含氯苯35，間二氯苯14，苯635,氯化氫01，氯化液經(jīng)水洗,中和，蒸餾得含量995的產(chǎn)品氯化苯。已知車間收率為92，未反應(yīng)苯完全回收，忽略其它損失，求1每小時100苯投入量2計算轉(zhuǎn)化率，收率與選擇性氯苯每小時的產(chǎn)量,2在苯的氣相催化制取苯酐的固定床反應(yīng)器口，測得出口氣體數(shù)據(jù)20℃為苯酐4568；順丁烯二酸酐22；萘醌15；未反應(yīng)萘045以上單位為G/M3；二氧化碳21體積百分率，求算Y、X、S。已知主反應(yīng),,

簡介：湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,1,電子產(chǎn)品設(shè)計與制作實訓(xùn)教案,電工電子實訓(xùn)教研室,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,2,情境3印刷電路板的制作,教學(xué)目的與要求1知道雙面雕刻機的使用,會用雕刻機制作PCB2知道熱轉(zhuǎn)印機的使用；3知道“腐蝕法”制作電路板的工藝流程；4知道常用印刷電路板制作設(shè)備的使用；5了解CREATEDCD3000、CAM350的功能及使用。,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,3,一、任務(wù)描述本任務(wù)是在完成印刷電路板后，按照印刷電路板的制作工藝要求，用雕刻機或化學(xué)蝕刻的方法，自己制作出合格的印刷電路板，從而了解PCB的制作工藝和掌握制作過程。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,4,二、任務(wù)講解（邊講邊做，學(xué)生觀看）1．印刷電路板的雕刻法制作雕刻發(fā)的主要設(shè)備是一臺電路板雕刻機，再配一臺個人電腦聯(lián)機便可以制作PCB。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,5,（1）前期準(zhǔn)備①在電腦上設(shè)計出PCB圖，并生成雕刻需要的相關(guān)文檔。②在電腦上安裝PCAM軟件。③使用RS232線將雕刻機與電腦連接起來。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,6,①建立新數(shù)據(jù)②設(shè)定成形外框③路徑計算④路徑檢查⑤開始加工⑥設(shè)定加工參數(shù)選擇雕刻下刀深度鉆孔下刀深度成型下刀深,⑦排版、移動排版將電路板數(shù)據(jù)進行自動復(fù)制。移動移動欲加工的電路板到你想放置的地方。⑧加工區(qū)域檢查⑨設(shè)定定位孔⑩定位孔鉆孔,（2）雕刻參數(shù)設(shè)置及調(diào)試,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,7,（3）電路板鉆孔按下電路板鉆孔鍵，按照換刀提示更換鉆頭逐批鉆孔。若孔徑大于15MM欲使用刀具仿真功能請把換刀提示畫面的刀具模擬打勾，再接著按照提示操作。（4）貫孔電鍍該步驟只有制作雙面板時才有，如果是制作的單面板則可跳過此步驟。（5）平面檢測完成電鍍貫孔后，將電路板放回雕刻機上。使用綜合加工機→手動→定位孔尋找功能。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,8,（6）修改平面檢測數(shù)據(jù)PCAM40版后的平面?zhèn)蓽y值除了保留之前的平面分布曲線外，還可看到偵測區(qū)域內(nèi)電路板表面高低分布的灰階圖形，正常的灰階圖上較亮的地方表示該區(qū)域較高，暗的地方表示較低。在完成平面檢測后將光標(biāo)在灰階圖上移動，可以在屏幕下方看見各區(qū)的高度Ｚ值及各點間的高度差Ｒ值，按下“SHIFT＋鼠標(biāo)左鍵”，則PCAM將自動為您進行平面?zhèn)蓽y數(shù)據(jù)修改。（7）線路雕刻按下線路雕刻按鈕，并依提示分別換刀即可。若選擇全部雕刻的話，雕刻換刀順序為T102MM（90度雕刻刀）或015MM（60度雕刻刀）、T3（15MM挖空刀）、T205MM挖空刀。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,9,（8）雕刻區(qū)域數(shù)據(jù)該功能是針對局部區(qū)域需再次雕刻時使用。選擇規(guī)劃→排版設(shè)定→鼠標(biāo)右鍵→選擇加工數(shù)據(jù)使用本功能。（9）電路板翻面雕刻完成雕刻后若要雕刻另一面，先按下翻面鍵，接著在機器臺面上找出之前所鉆的定位孔；在定位孔內(nèi)插上定位插銷，然后將電路板左右翻面，并將電路板上的定位孔，對準(zhǔn)臺面上的定位孔將電路板放回原來位置；然后同樣的進行平面檢測及線路雕刻。（10）板框成形雕刻完成后按下板框成形按鈕，并按照提示更換成形刀，在完成切割后就可以把您制作的電路板取下來了。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,10,（11）后續(xù)工序處理在雕刻完成的電路板上還可以進行涂阻焊層、印絲印等工序處理。為了更快速的制作出所需的電路板，在進行PCB設(shè)計和制作時要注意下述幾點。①線寬和線距盡量設(shè)在12MIL以上。②鋪銅會增加路徑計算時間，如果需要鋪銅，鋪銅的線寬請盡量放大。③電路板上的孔徑請盡量維持一致，在鉆孔時才不需經(jīng)常換鉆頭。④電路板的外形可以直接畫在線路層上，方便外形偏移計算處理。⑤建議在LAYOUT時在電路板的外圍放置四個參考焊點，以利下層銅箔對齊。⑥在輸出GERBER檔案時，必須以英制MIL為單位。⑦PCAM程序內(nèi)的底片文件及鉆孔文檔格式需調(diào)整成與你的LAYOUT軟件相同。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,11,2．印刷電路板的熱轉(zhuǎn)印法制作熱轉(zhuǎn)印法先把激光打印出的PCB設(shè)計圖用熱轉(zhuǎn)印機轉(zhuǎn)移到覆銅板上，然后用蝕刻的方法將沒有被碳粉覆蓋的銅膜去掉，從而保留了碳粉下面的印制導(dǎo)線。DM2100B型熱轉(zhuǎn)移快速制版系統(tǒng)由一臺快速微電腦數(shù)控?zé)徂D(zhuǎn)移式制版機（簡稱熱轉(zhuǎn)印機）和一臺快速腐蝕機（腐蝕箱）及具有耐高溫不粘連特性的熱轉(zhuǎn)印紙組成。,熱轉(zhuǎn)印機腐蝕箱,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,12,（1）配腐蝕液按35的比例混合好三氯化鐵溶液（大約3～4升），倒入腐蝕箱中，備用。溶液最好過慮，操作時要戴好乳膠手套，防止三氯化鐵溶液濺射到皮膚及衣物上。（2）剪板從單面覆銅板上按需要的大小和形狀裁剪出一塊小板，去掉毛刺，為了便于印制板順利通過熱轉(zhuǎn)印機的膠棍和保護膠棍，要用砂紙或砂輪將邊緣打磨光滑。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,13,（3）去污用天那水或其它去污劑清洗印制板，去掉覆銅面的油污、氧化層。干凈的覆銅面才能保證圖形轉(zhuǎn)移時碳粉在覆銅上的附著力。（4）打印PCB設(shè)計圖用激光打印機按11的比例打印出印制板圖。注意要打印鏡像圖，要用專用熱轉(zhuǎn)印紙或類似替代紙，圖形打在光滑面，打印出的圖形應(yīng)該深黑、清晰。（5）圖形轉(zhuǎn)移就是將紙上的圖形轉(zhuǎn)移到覆銅板上，這是制作過程關(guān)鍵的一步。步驟設(shè)定熱轉(zhuǎn)印機溫度和速度→貼圖紙在覆銅板→圖形轉(zhuǎn)移,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,14,（6）檢差修補對轉(zhuǎn)印的電路板認真檢查，如果有較大缺陷，將轉(zhuǎn)印紙按原位置貼好，送入轉(zhuǎn)印機再轉(zhuǎn)印一次，如果缺陷較小，用油性記號筆進行修補。（7）蝕刻（腐蝕）將腐蝕箱的橡膠吸盤吸在工作臺上，再將線路板卡在橡膠吸盤上，使線路板與工作臺成一夾角?？凵嫌^察窗，接通腐蝕箱電源，觀察水流是否覆蓋整個電路板。如果沒有，在切斷電源后調(diào)整橡膠吸盤在工作臺上的位置，使整個電路板被水流覆蓋。（8）檢查清洗腐蝕完畢后，切斷電源打開觀察窗，拿出線路板仔細觀察，確認腐蝕成功后，用清水反復(fù)清洗后擦干。清洗完成后，碳粉仍留在印制導(dǎo)線上。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,15,（9）鉆元件孔使用高速電鉆在電路板上對準(zhǔn)焊盤中心鉆孔。（10）研磨焊盤選擇合適的焊盤專用銑刀卡在電鉆上，輕輕磨削焊盤，露出銅皮即止。專用鉆頭是一個帶有定位錐的圓柱體，它可以磨掉鉆孔附近的墨粉，形成一個非常干凈的焊盤，而覆蓋在銅箔上的其它墨粉形成良好的阻焊層。（11）涂助焊劑將配制好的酒精松香水，覆蓋整個電路板。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,16,3．印制電路板的絲印法制作絲印法是用絲網(wǎng)漏印達到圖形轉(zhuǎn)移來制作印制板的方法。（1）剪板應(yīng)根據(jù)設(shè)計好的PCB圖的大小來確定所需PCB板基的尺寸規(guī)格。,數(shù)控鉆工作狀態(tài)圖,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,17,（2）數(shù)控鉆孔鉆孔流程放置覆銅板→手動定置原點→軟件微調(diào)→軟件定置原點→軟件定置終點→調(diào)節(jié)鉆頭高度→按序選擇孔徑規(guī)格→分批鉆孔。（3）刷光（拋光）用刷光機對PCB基板表面進行拋光處理，清除板基表面的污垢及孔內(nèi)的粉屑，為后序的化學(xué)沉銅工藝作準(zhǔn)備。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,18,（4）化學(xué)沉銅化學(xué)沉銅廣泛應(yīng)用于有通孔的雙面或多面印制線路板的生產(chǎn)加工中，目的在于在非導(dǎo)電基材上沉積一層銅，繼而通過后續(xù)的電鍍方法加厚使之達到設(shè)計的特定厚度?；瘜W(xué)沉銅的工藝流程為堿性除油→二或三級逆流漂洗→粗化（微蝕）→二級逆流漂洗→預(yù)浸→活化→二級逆流漂洗→加速→二級逆流漂洗→沉銅→二級逆流漂洗→浸酸。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,19,（5）圖形轉(zhuǎn)移①菲林制作絲網(wǎng)漏印工藝制作雙面板共需要5張菲林頂層線路圖、底層線路圖、頂層阻焊圖、底層阻焊圖、絲印圖。這里要用到CAM軟件。②絲網(wǎng)制作絲網(wǎng)的主要作用是利用絲網(wǎng)圖形將油墨漏印在板基材料上形成所需圖形。制作過程配置感光膠→絲網(wǎng)的清洗與晾干→絲網(wǎng)感光膠印刷→帶感光膠的絲網(wǎng)晾干→絲網(wǎng)曝光及顯影,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,20,③絲網(wǎng)印刷絲網(wǎng)印刷是在電路板的兩面分別用絲網(wǎng)進行抗電鍍油墨印刷、熱固化阻焊油墨印刷、熱固化文字油墨印刷，本步驟只完成抗電鍍油墨印刷?？闺婂冇湍闹饕饔檬窃陔p面線路板制作過程中，用抗電鍍油墨在覆銅板上來形成負性線路圖形，用于鍍錫并形成錫保護下的真正所需電路圖形；熱固化阻焊油墨（常用綠油硬化后具有優(yōu)良的絕緣性，耐熱性及耐化性，起阻焊作用；熱固化文字油墨適用于電路板作標(biāo)記油墨（絲印層）。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,21,④固化絲網(wǎng)印刷到印制板上的油墨都需要通過一定溫度與時間來固化。⑤化學(xué)鍍錫利用電解的方法使金屬或合金沉積在工件表面，以形成均勻、致密、結(jié)合力良好的金屬層的過程叫電鍍，本步驟是在覆銅板上沒有熱固化阻焊油墨的地方鍍上錫。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,22,（6）線路板顯影線路板顯影即是抗電鍍油墨的清洗，在覆銅板完成鍍錫后，接下來就需要油墨的去除，電鍍油墨的清洗有2種辦法，一種是用慢干水或中干水浸在毛巾上，然后搽洗油墨；另一種方法就是用NAOH晶體兌水配成5的堿性溶液，將鍍錫板浸泡其中2分鐘后，用軟刷子或毛巾搽洗即可去除。（7）堿性腐蝕顯影完以后，需要進行腐蝕，腐蝕的主要作用是將線路以外的非線路部分銅箔去掉，留下的是覆錫保護的電子線路圖形。腐蝕溶液采用的堿性溶液（主要成份為氯化氨），因為錫不能溶于堿性氯化氨溶液，而銅很容易溶被該溶液溶解。（8）印阻焊層和絲印層用絲網(wǎng)漏印方法印制熱固化阻焊油墨和熱固化文字油墨。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,23,三、任務(wù)實施1資訊、計劃，確定完成任務(wù)方案2．利用雕刻機制作PCB（1）連接好雕刻機和電腦，保持通訊暢通；（2）剪板與處理剪裁一塊比實際尺寸稍大的線路板，并做去毛刺和去污處理；（3）雕刻線路線路板定位固定好，選好鉆頭（銑刀）、確定好鉆頭與線路板間距離，啟動雕刻命令開始自動雕刻線路，雕刻過程應(yīng)隨時查看，直到完成；（4）鉆孔根據(jù)不同的孔徑大小，選擇和更換合適的鉆頭，開始自動鉆孔后，同樣要隨時監(jiān)視鉆孔過程，以便及時處理發(fā)生的情況，直到鉆孔完成；（5）切邊線路板切去多余部分后就成了成品線路板。如果做的是雙面板，則線路板兩面需要分別雕刻，并且通孔要進行金屬化孔處理。做出的線路板要仔細檢查，銅膜走線、鉆孔、焊盤等應(yīng)符合要求。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,24,3．印刷電路板的熱轉(zhuǎn)印法制作（1）配腐蝕液按35的比例混合好三氯化鐵溶液備用。（2）剪板按需要裁剪出一塊小板，去掉毛刺，將邊緣打磨光滑。（3）去污用天那水或其它去污劑清洗印制板。（4）打印PCB設(shè)計圖按11的比例打印出印制板圖。（5）圖形轉(zhuǎn)移將紙上的圖形轉(zhuǎn)移到覆銅板上。（6）檢差修補對轉(zhuǎn)印的電路板用油性記號筆進行修補。（7）蝕刻（腐蝕）整個電路板放入腐蝕箱，接通腐蝕箱電源，腐蝕PCB。（8）檢查清洗將PCB用清水反復(fù)清洗后擦干。（9）鉆元件孔使用高速電鉆在電路板上對準(zhǔn)焊盤中心鉆孔。（10）研磨焊盤銑刀卡在電鉆上，輕輕磨削焊盤，露出銅皮即止。（11）涂助焊劑將酒精松香水覆蓋在電路板上。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,25,4．利用化學(xué)腐蝕方法制作PCB（1）剪板與處理剪裁一塊比實際尺寸稍大的線路板，并進行去毛刺和去污處理；（2）打印PCB圖用激光打印機在轉(zhuǎn)印紙上打印出印刷線路圖；（3）圖形轉(zhuǎn)移用熱轉(zhuǎn)印機，按照技術(shù)要求將印刷線路圖形轉(zhuǎn)移到覆銅板上，轉(zhuǎn)印有缺陷需要用油性比修補；（4）配制三氯化鐵溶液按比例配制三氯化鐵溶液，過濾后倒入快速腐蝕機中；（5）腐蝕轉(zhuǎn)印好的線路板放入腐蝕機，蓋上蓋子，接通電源進行腐蝕，同時跟蹤察看，待腐蝕完成斷開電源，取出板子清洗干凈。（6）鉆孔用微型電鉆手工逐一打孔，鉆頭大小要根據(jù)不同的孔徑大小選擇，并選擇帶有定位錐的專用鉆頭；（7）后續(xù)處理根據(jù)不同需要可進行助焊、阻焊、絲印、切邊等加工處理。印刷線路板的制作過程中，有關(guān)數(shù)據(jù)及情況記載填入實訓(xùn)報告。,情境3印刷電路板的制作,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,26,,五、任務(wù)3評價,情境3印刷電路板的制作,四任務(wù)檢查,對照工藝要求檢查PCB,湖南工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院電氣工程系,27,六、預(yù)習(xí)和作業(yè)預(yù)習(xí)情境四電子產(chǎn)品的裝配作業(yè)完成情境三的相關(guān)實訓(xùn)報告,情境3印刷電路板的制作,

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