直接水解間甲苯胺制備間甲苯酚工藝研究.pdf

1、間甲苯酚是一種重要的有機中間體。本文采用了一種全新的合成制備路線，即為一步直接水解間甲苯胺法制備間甲苯酚，具體方法是首先把原料間甲苯胺和酸性介質的水溶液置入鋯反應器中，然后密封反應器并以氮氣置換其中空氣，在特定溫度下加熱一段時間，最后冷卻并以有機溶劑萃取后處理即得產物。 通過考察反應溫度，反應時間，物料配比等單因素分析，同時運用正交實驗方法，對目標產物的合成工藝進行了優(yōu)化。研究表明，在鹽酸，硫酸，磷酸，以及固體酸HZSM-5的酸

2、性體系下，磷酸的催化效果最好。磷酸體系在溫度270～285℃，反應時間12～24h，n(H3PO4)/n(間甲苯胺)=2.3～3.0，n(H2O)/n(間甲苯胺)=20～35之間直接水解間甲苯胺反應可取得較好的收率。最佳反應條件溫度為280℃，反應時間為14h，n(H3PO4)/n(間甲苯胺)=2.5，n(H2O)/n(間甲苯胺)=30下進行的實驗，間甲苯酚平均收率可達83.58％。另外初步探討的連續(xù)化套用反應，取得了較好的實驗結果，同