由間甲苯胺制備間甲酚的工藝改進(jìn).pdf

1、間甲酚是一種重要的化工原料，本文以間甲苯胺為原料，經(jīng)重氮化、水解反應(yīng)制得間甲酚，并對(duì)所產(chǎn)生的廢酸、廢水的處理工藝進(jìn)行了研究。 在重氮化反應(yīng)中，將銨鹽溶液加入重氮化反應(yīng)器中，待析出大量晶體后再慢慢滴加亞硝酸鈉溶液。在水解反應(yīng)中，采用邊水解邊水蒸氣蒸餾法制備間甲酚。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可以得出：間甲酚的較佳小試工藝條件為21.6g間甲苯胺、重氮化硫酸為180mL30％的稀硫酸、水解反應(yīng)硫酸為240mL50％的稀硫酸、亞硝酸鈉溶液為60mL35％

2、的現(xiàn)配亞硝酸鈉溶液、重氮鹽的加料速度為12mL·min-1，重氮化反應(yīng)溫度為0～5℃，水解反應(yīng)溫度為110℃，在此條件下，間甲酚得率為85.5％，純度為99.6％，并成功實(shí)現(xiàn)了公斤級(jí)投料實(shí)驗(yàn)。 采用吸附法處理廢酸中的有機(jī)物，活性炭的處理效果較佳，200g、柱體積為200×20mm活性炭柱子的較佳工藝條件為：溫度為20～25℃，PH值不大于6，流速為4mL·min-1。，其最大處理量為750mL，問(wèn)甲酚和COD的去除率分別86.0

3、％、88.0％。采用電滲析法處理廢酸中的鈉鹽。整個(gè)工藝均成功進(jìn)行了放大實(shí)驗(yàn)。 采用XDA-1樹(shù)脂吸附處理廢水，實(shí)驗(yàn)表明，200×20mm XDA-1樹(shù)脂柱子的較佳工藝條件為：溫度為20～25℃，PH值不大于6，流速為6mL·min-1其最大處理量為1.5L，此時(shí)間甲酚的去除率為99.3％，問(wèn)甲酚含量為0.35 mg·L-1，COD值為260 mg·L-1，并成功進(jìn)行了放大實(shí)驗(yàn)。 與傳統(tǒng)工藝相比，間甲酚的得率提高了10％，