加壓催化水解制備二羥基聯(lián)苯與間苯三酚的工藝研究.pdf

1、該文通過對4,4'-二羥基聯(lián)苯和間苯三酚的合成,研究了芳香環(huán)上的直接溴化和水解反應(yīng),考察了催化劑、反應(yīng)溫度、時(shí)間、物料的配比、溶劑及其他因素對溴化和水解反應(yīng)的影響,通過正交實(shí)驗(yàn)確定了反應(yīng)影響因素的主次和最佳反應(yīng)條件,并對廢液的回收和利用進(jìn)行了研究.通過以上兩種物質(zhì)的合成對芳香環(huán)上的直接溴化和芳香鹵化物的水解規(guī)律進(jìn)行了總結(jié).4,4'-二羥基聯(lián)苯的最佳合成條件為:第一步反應(yīng)溫度為30℃,聯(lián)苯與溴素的摩爾比為1:2.05,反應(yīng)時(shí)間8h,所用催

2、化劑為鐵粉/I<,2>,溶劑為氯仿.第二步反應(yīng)溫度為205℃,4,4'-二溴聯(lián)苯與氫氧化鈉的摩爾比為1:6,氫氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20﹪,反應(yīng)時(shí)間4h,所使用的催化劑為15-冠-5和CuI.間苯三酚最佳合成條件為:苯胺的溴化條件為反應(yīng)溫度20℃,苯胺與溴素的摩爾比為1:3.05,并把溴溶于稀鹽酸中配成稀鹽酸的飽和溶液.重氮化的條件為2,4,6-三溴苯胺與溶劑的投料比為1.0g/8.0ml溶劑,反應(yīng)溫度為60℃,亞硝酸鈉用量為104﹪,酸的