氯化兩面針堿化學(xué)對(duì)照品的制備研究.pdf

1、[目的]研究用陽(yáng)離子樹(shù)脂從兩面針中提取分離氯化兩面針堿的工藝，采用重結(jié)晶、柱層析法純化精制得到氯化兩面針堿化學(xué)對(duì)照品。
　　 [方法]以紫外分光光度法測(cè)定兩面針總生物堿的含量，HPLC色譜法測(cè)定氯化兩面針堿的含量。用紅外、氫譜、碳譜和質(zhì)譜確證氯化兩面針堿的結(jié)構(gòu)。
　　 用靜態(tài)吸附和解吸附法，優(yōu)選出提取分離氯化兩面針堿的最佳陽(yáng)離子樹(shù)脂，然后用單因素法和正交實(shí)驗(yàn)法對(duì)最佳陽(yáng)離子脂進(jìn)行吸附、解吸附和再生等最佳工藝條件研究。采用超

2、聲溶劑除雜法、柱層析和重結(jié)晶法對(duì)氯化兩面針堿粗品進(jìn)行純化精制以獲得氯化兩面針堿的對(duì)照品。
　　 [結(jié)果]陽(yáng)離子樹(shù)脂提取分離氯化兩面針堿的最佳工藝是：
　　 樹(shù)脂A在篩選的9種陽(yáng)離子樹(shù)脂中對(duì)氯化兩面針堿的提取分離效果最好。
　　 兩面針?biāo)幉挠靡掖既芤禾崛?次，總生物堿的提取率為86.83％，氯化兩面針堿的提取率為66.54％。以此提取液作為上樣液。
　　 陽(yáng)離子樹(shù)脂與上樣液在室溫下攪拌吸附，經(jīng)四次解吸附后，

3、合并濾出的解吸液，離心，得到總生物堿沉淀。陽(yáng)離子樹(shù)脂對(duì)氯化兩面針堿的平均吸附率為83.70％、解吸率為89.41％、提取率為51.22％；粗品中氯化兩面針堿的平均含量為82.47％。樹(shù)脂使用5次后需要再生。氯化兩面針堿的純化精制工藝：
　　 氯化兩面針堿粗品依次經(jīng)超聲、回流除雜和硅膠柱層析梯度洗脫后，合并相同流份，將氯化兩面針堿部分進(jìn)行重結(jié)晶。精制后氯化兩面針堿的得率為39.02％，含量為98％以上。
　　 最終整個(gè)工藝

4、氯化兩面針堿的總得率19.99％。終產(chǎn)品的熔點(diǎn)，四大譜圖與參考文獻(xiàn)中氯化兩面針堿一致，產(chǎn)品中氯化兩面針堿含量＞98％。
　　 [結(jié)論]終產(chǎn)品的熔點(diǎn)，IR、1H-NMR、13C-NMR和MS波譜學(xué)信息與目標(biāo)化合物的結(jié)構(gòu)一致。HPLC色譜法測(cè)定氯化兩面針含量＞98％，達(dá)到鑒別用化學(xué)對(duì)照品的純度要求。
　　 陽(yáng)離子樹(shù)脂A是提取分離兩面針中氯化兩面針堿比較理想的樹(shù)脂，其對(duì)氯化兩面針堿吸附率大，解吸率高，得到產(chǎn)品的純度高，操作簡(jiǎn)便