對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化HPLC法測(cè)定二甘醇等物質(zhì)的含量.pdf

1、樣品前處理是目前藥物分析的重要環(huán)節(jié),也是難點(diǎn)所在.高效液相色譜法(RP-HPLC)具有試劑價(jià)廉、方法簡(jiǎn)單和適應(yīng)范圍廣等優(yōu)點(diǎn),成為藥物分析方法中最重要的方法之一。但是,廣泛采用的紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器,只能對(duì)某些含有生色基團(tuán)或者熒光基團(tuán)的化合物進(jìn)行測(cè)定。為了擴(kuò)大RP-HPLC的應(yīng)用范圍,提高檢測(cè)靈敏度和改善分離效果,采用化學(xué)衍生化是一個(gè)行之有效的途徑?；瘜W(xué)衍生化方法中柱前衍生化應(yīng)用最為廣泛,成為現(xiàn)代生物樣品前處理的重要方法。
　　

2、 本研究主要使用對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯作為衍生化試劑,對(duì)柱前衍生化反相高效液相色譜技術(shù)在測(cè)定藥物產(chǎn)品中的不含生色團(tuán)的二甘醇等物質(zhì)的研究和應(yīng)用,并進(jìn)行了以下幾方面的工作:
　　 1、對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化HPLC法測(cè)定藥品中的二甘醇和丙二醇的含量
　　 二甘醇(Diethylene glycol,DEG)是一種無(wú)色無(wú)味、略微粘稠、具有高度吸濕性的有機(jī)溶劑,其具有許多商業(yè)用途,比如:作為防凍劑、溶劑、保濕劑、液壓油、剎車油

3、等。意外誤服或者因自殺故意服用二甘醇可以造成人體神經(jīng)系統(tǒng)和腎臟系統(tǒng)的傷害。
　　 丙二醇(Propylene glycol,PG)也是一種無(wú)色無(wú)味、粘稠吸濕的有機(jī)溶劑,同樣具有許多商業(yè)用途,如:作為保濕劑、潤(rùn)滑劑、乳化劑、防凍液和溶劑等。
　　 丙二醇的價(jià)格高于二甘醇。二甘醇作為丙二醇、甘油、乙醇的替代物或者污染物在世界范圍內(nèi)造成過(guò)數(shù)起大規(guī)模中毒事件。
　　 以往報(bào)道的分析方法只能單獨(dú)的測(cè)定二甘醇或丙二醇,作為一

4、個(gè)分析工作者,建立一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、靈敏的能同時(shí)測(cè)定兩者的方法,在這些物質(zhì)的應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行質(zhì)量控制和分析有著重要的意義。而高效液相色譜法,作為一種準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、通用的分析方法在樣品未經(jīng)處理的情況下無(wú)法對(duì)這些無(wú)發(fā)色團(tuán)的物質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。
　　 在本節(jié)論文中,我們建立了一種同時(shí)測(cè)定二甘醇和丙二醇的柱前衍生化-HPLC法。我們首次引進(jìn)一種新的羥基衍生化試劑對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯(p-toluenesulfonyl isocyanate,TSIC)測(cè)

5、定二甘醇和丙二醇,并將該方法應(yīng)用到注射液樣品和糖漿樣品中。這兩種劑型是二甘醇污染發(fā)生的主要藥品劑型。
　　 2、對(duì)甲苯磺酰異氰酸酯柱前衍生化法HPLC測(cè)定陳皮等中藥材水分含量
　　 根據(jù)2005版《中華人民共和國(guó)藥典》一部,中藥材的水分測(cè)定的方法主要有四種:烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法。此外還有卡爾費(fèi)休法、電阻法、紅外法等也被廣泛的用來(lái)測(cè)定各種樣品中的水分含量。
　　 在本節(jié)論文中,我們建立了一種方法,