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1、乙酰丙酸(LA)是一種重要的生物質(zhì)基化學(xué)品,以麥稈為原料制備LA對(duì)實(shí)現(xiàn)生物質(zhì)綜合高效利用具有極大的現(xiàn)實(shí)意義。本課題以麥稈粉末(WSP)為原料,探討酸處理、堿處理、氧化處理和超聲處理對(duì)WSP處理結(jié)果的影響,以去除WSP中的木質(zhì)素為指標(biāo),優(yōu)化WSP處理過程;制備催化劑SO3H/SiO2/Fe3O4,分析其結(jié)構(gòu)組成,利用其催化處理過的麥稈粉末(PWSP)制備LA,以LA的含量為指標(biāo),考察不同反應(yīng)條件對(duì)其影響。再通過正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化制備LA的工藝,
2、考察催化劑的重復(fù)性,并對(duì)LA進(jìn)行提純。初步探索了麥稈制備LA的機(jī)理。
首先,對(duì)WSP處理進(jìn)行研究,發(fā)現(xiàn)酸處理能降低半纖維素含量,堿處理可以降低木質(zhì)素含量,氧化處理能降低木質(zhì)素和半纖維素含量,超聲處理能有效破壞纖維素分子中的氫鍵,還可以使WSP變得更加松散。較優(yōu)的處理?xiàng)l件為:堿性H2O2溶液中NaOH濃度為1 mol·L-1,H2O2濃度為1.5%。,H2O2與乙醇體積比1:1,處理時(shí)間3 h,處理溫度80℃,WSP用量5 g,
3、固液比1:20,WSP和溶液經(jīng)5min超聲處理。此條件下,木質(zhì)素脫除率可達(dá)到88.0%。
其次,以PWSP為原料,探究反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、催化劑用量和PWSP用量對(duì)LA含量的影響,通過正交實(shí)驗(yàn)確定較優(yōu)的實(shí)驗(yàn)條件:反應(yīng)時(shí)間45 min,反應(yīng)溫度200℃,去離子水80 mL,催化劑用量0.24 g,PWSP用量1.2 g。在此反應(yīng)條件下,LA的含量為16.24%。
最后,催化劑在第四次回收使用時(shí),LA的含量達(dá)到第一次使用
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