固體酸堿催化麥稈制備5-羥甲基糠醛.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、生物質是一種潛在的可以緩解化石資源匱乏的新型可再生資源,實現(xiàn)其綜合高效利用具有極大的現(xiàn)實意義。本課題以麥稈為原料,采用超聲輻射堿性過氧化氫醇法去除麥稈中的木質素;利用固體炭基磺酸(S-AC)和固體堿二氧化鋯(ZrO2)催化預處理過的麥稈一步法制備5-羥甲基糠醛(5-HMF),以5-HMF的收率和麥稈殘渣率為指標,考察反應條件和催化劑制備條件對其影響,再通過正交實驗和Box-Behnken實驗優(yōu)化固體酸堿催化劑催化麥稈制備5-HMF的工藝

2、;最后,初步探索了由麥稈制備5-HMF的機理。
  首先,對麥稈預處理進行研究,得出較優(yōu)的預處理條件:堿性H2O2溶液組成為2%的NaOH和1.5%的H2O2,堿性H2O2與乙醇比為1:1,固液比1:20,80℃處理3 h。在優(yōu)化條件下,麥稈木質素脫除率達到91.0%。
  其次,以預處理后的麥稈為原料,探究反應溫度、時間、正丁醇/水的體積比和底物濃度這4個單因素對5-HMF收率和麥稈殘渣率的影響,確定了優(yōu)化的反應條件:反應

3、溫度220℃,反應時間4h,正丁醇/水體積比為2:1,底物濃度為3.8%,在此條件下,5-HMF的收率為14.9%,麥稈殘渣率為5.3%。
  再根據(jù)上述優(yōu)化的反應條件下,探究酸堿催化劑單獨使用和酸堿催化劑配合使用時對5-HMF收率和麥稈殘渣率的影響,結果表明:S-AC制備的適宜溫度為140oC,適宜時間為6h;ZrO2的煅燒適宜溫度為400℃;固體酸堿催化劑適宜加入量的質量分數(shù)為30%,且S-AC與ZrO2的質量比為4:1。

4、r>  最后通過設計正交實驗從9個單因素中(反應溫度、反應時間、正丁醇/水體積比、底物濃度、S-AC制備溫度、S-AC制備時間、ZrO2煅燒溫度、S-AC堿催化劑質量比和催化劑用量)篩選出固體酸堿催化劑催化麥稈5-HMF收率的顯著因素:S-AC制備時間、反應溫度和催化劑用量。在此基礎上設計Box–Behnken實驗對影響麥稈制備5-HMF收率的顯著性因素進行了分析,優(yōu)化了制備工藝。本文使用Design-Expert8.0軟件對三個顯著影

5、響因素進行回歸擬合分析,通過模型的回歸方程分析得到5-HMF收率與顯著影響因素的關系:5-HMF收率=19.06+0.70×A+2.86×B+0.64×C+1.00×A×B+0.30×A×C-1.10×B×C-6.42×A2-5.56×B2-8.30×C2,當S-AC制備時間為6.1h,反應溫度為225.3℃,催化劑總量為20.2%時,5-HMF收率達到19.5%。在該條件下催化麥稈制備5-HMF,將實驗重復進行三次取平均值,得到5-H

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