蔬菜中鄰苯二甲酸酯類(lèi)分析方法的研究.pdf

1、蔬菜是人類(lèi)日常生活中必不可少的食物之一。蔬菜中包含蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)、維生素等，這些物質(zhì)是人體所必需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。人體所必需的維生素C的90％和維生素A的60％均來(lái)自蔬菜。隨著工業(yè)化的發(fā)展和科學(xué)水平的進(jìn)步，蔬菜的產(chǎn)量和經(jīng)濟(jì)效益也不斷的提高，但蔬菜的安全性逐漸引起人們的關(guān)注，國(guó)內(nèi)外等都對(duì)蔬菜中農(nóng)藥殘留有嚴(yán)格的規(guī)定，但對(duì)環(huán)境激素對(duì)蔬菜造成的污染還沒(méi)有明確的規(guī)定。
　　鄰苯二甲酸酯類(lèi)是廣泛分布在人們生活環(huán)境中的一種重要的環(huán)境激素，目前已對(duì)土壤

2、、空氣、水體和食物造成污染和殘留，并且暴露在人體體液中，鄰苯二甲酸酯在生物和非生物作用下分解為鄰苯二甲酸單酯，進(jìn)入人體內(nèi)干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)，具有致畸、致癌、生殖發(fā)育等毒性。由于我國(guó)蔬菜普遍使用塑料大棚種植，因此極易造成蔬菜中的鄰苯二甲酸酯類(lèi)殘留。所以提高蔬菜質(zhì)量，保障蔬菜的安全性成為當(dāng)前亟待解決的問(wèn)題。QuEChERS技術(shù)作為一種新型的樣品處理方法，常被用于果蔬樣品的前處理，與傳統(tǒng)溶劑萃取方法相比具有有機(jī)溶劑用量少，樣品輸出效率高，不使

3、用含氯溶劑等優(yōu)點(diǎn)。本文研究了蔬菜樣品中鄰苯二甲酸酯的萃取、富集、凈化和檢測(cè)條件，建立了QuEChERS-高效液相色譜法同時(shí)檢測(cè)蔬菜中5種鄰苯二甲酸雙酯和2種鄰苯二甲酸單酯的方法和氣相色譜-質(zhì)譜法檢測(cè)蔬菜中19種鄰苯二甲酸酯的方法。主要研究結(jié)果如下:
　　(1)建立了QuEChERS萃取蔬菜中鄰苯二甲酸酯類(lèi)的前處理方法。實(shí)驗(yàn)分別優(yōu)化了萃取條件和凈化條件。建立了萃取溶劑為乙腈（含0.05％的乙酸），超聲萃取15min，加入4g無(wú)水Mg

4、SO4和1gNaCl，離心速率為3500 rpm的最佳萃取條件;確定了凈化吸附劑為C18，用量為50mg，進(jìn)樣定容溶劑為乙腈的凈化條件。
　　(2)建立了高效液相色譜（紫外檢測(cè)器）檢測(cè)鄰苯二甲酸5種雙酯和2中單酯的檢測(cè)方法。對(duì)色譜條件進(jìn)行優(yōu)化，以水（含0.1％冰乙酸）為(A)，以乙腈（含0.1％冰乙酸）(B)為流動(dòng)相，經(jīng)反相色譜柱COSMOSIL5C18-AR-Ⅱ(4.6 mim×150 mm，5μm)，在228nm檢測(cè)波長(zhǎng)下，進(jìn)

5、行二元高壓梯度洗脫。洗脫程序?yàn)?0min，40％B;20min，90％B;20.01-35 min，90％ B;36-40 min，40％B。柱溫30℃，流速為1 mL/min。在優(yōu)化后的色譜條件下，7種目標(biāo)物可以較好的分離，在0.1～5mg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，LOD值為9.55-26.81μg/kg。為了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)方法，設(shè)計(jì)了三個(gè)不同水平(0.1、0.2、1mg/kg)的添加回收率，回收率為72.4-108.9％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0

6、.9-5.6％，具有很好的準(zhǔn)確度和精密度。
　　(3)建立了氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)蔬菜中19種鄰苯二甲酸酯的檢測(cè)方法。在EI電離模式下，經(jīng)色譜柱HP-5ms UI（30 m×0.25 mm×0.25μm）分離，采用程序升溫初始60℃，保持1分鐘，然后以20℃/min升到220℃保持1分鐘，再以5℃/min升至280℃保持4分鐘。載氣為氦氣;碰撞氣為氮?dú)猓髁?.50 mL/min;離子源溫度280℃，四極桿溫度150℃;進(jìn)樣口溫度