橡膠防老劑4020合成工藝的研究.pdf

1、本文以RT培司和甲基異丁基甲酮為主要原料，Pt/C為加氫催化劑，對(duì)加氫縮合制備防老劑4020的工藝進(jìn)行了研究。從四種商品活性炭中篩選出適合作為Pt/C催化劑的載體，采用浸漬-還原法制備Pt/C催化劑。通過(guò)TEM、XRD、BET、ICP、XRF等多種表征手段和活性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)，考察了不同制備條件對(duì)催化劑自身性質(zhì)和催化活性的影響。結(jié)果表明，對(duì)載體預(yù)先進(jìn)行適當(dāng)?shù)难趸幚砜梢愿纳破浔矶幕瘜W(xué)性質(zhì);采用等量浸漬方式制備的催化劑Pt晶粒尺寸大，有團(tuán)聚現(xiàn)

2、象，分散度差，反應(yīng)活性低;Pt負(fù)載量與反應(yīng)時(shí)間不呈現(xiàn)嚴(yán)格的線性關(guān)系，過(guò)高的Pt負(fù)載量會(huì)引起反應(yīng)選擇性的降低;助劑Sn的加入對(duì)提高催化劑穩(wěn)定性有一定幫助。催化劑較優(yōu)的制備條件為:20％硝酸對(duì)活性炭進(jìn)行氧化處理，浸漬方式采用過(guò)量浸漬，Pt負(fù)載量控制為3％，浸漬液加入助劑SnCl2。
　　采用制備的負(fù)載量3％的Pt/C催化劑對(duì)4020的加氫合成工藝進(jìn)行研究，考察了催化劑用量，酮胺配比，反應(yīng)溫度，加氫壓力以及攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)加氫反應(yīng)的影響。實(shí)驗(yàn)

3、結(jié)果表明，不同的反應(yīng)條件對(duì)加氫反應(yīng)的影響程度不同。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)得到的較優(yōu)反應(yīng)條件為:催化劑用量1％（按對(duì)原料RT培司的質(zhì)量百分比計(jì)），酮胺摩爾配比3.5∶1，反應(yīng)溫度120～130℃，壓力3～3.5Mpa，攪拌速度600～700rpm。
　　在優(yōu)化后的反應(yīng)條件下對(duì)催化劑進(jìn)行套用實(shí)驗(yàn)，以考察催化劑的穩(wěn)定性和使用壽命。套用實(shí)驗(yàn)共進(jìn)行52次，共補(bǔ)加催化劑8次，催化劑使用量共計(jì)1.68g（干基0.84g）。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程4020含量控制在

4、98.5％以上，結(jié)晶點(diǎn)基本穩(wěn)定在46℃以上，得到的4020產(chǎn)品質(zhì)量較好。對(duì)回收的甲酮進(jìn)行套用實(shí)驗(yàn)，結(jié)合催化劑套用實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，排除催化劑自身活性下降的原因，采用回收的MIBK作為原料對(duì)加氧反應(yīng)結(jié)果并沒(méi)有明顯影響。
　　采用TEM、XRD、MSA、BET、ICP、DTA以及粒度分析等表征方法對(duì)新鮮和失活催化劑進(jìn)行對(duì)比分析，以考察催化劑失活原因。分析結(jié)果表明，失活催化劑Pt晶粒尺寸、分散情況以及負(fù)載量未發(fā)生明顯變化，但活性金屬表面積和載