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文檔簡介
1、本論文在歸納總結(jié)甲酸乙酯、二甲酰肼和4-氨基-1,2,4-三氮唑合成研究、發(fā)展的基礎(chǔ)上,合成了甲酸乙酯、二甲酰肼、4-氨基-1,2,4-三氮唑,研究并分析了影響各種化合物產(chǎn)率的各種因素,得到合適的工藝條件,然后對它們分別進行了IR、MS、13CNMR、1HNMR等表征以確定它們的結(jié)構(gòu),并介紹了它們的應(yīng)用及對未來的展望。
以甲酸和乙醇為原料,在硫酸氫鉀催化劑存在下,制備甲酸乙酯,考察了不同催化劑及用量、不同原料配比以及不同溫度對
2、產(chǎn)物甲酸乙酯產(chǎn)率的影響,從而得出了最優(yōu)的工藝條件。其最優(yōu)工藝參數(shù)為:甲酸11mL(0.25mol),無水乙醇30mL(0.25mol),KHSO41g,反應(yīng)溫度為65℃,反應(yīng)時間2h,產(chǎn)率為85%。催化劑KHSO4可重復(fù)利用.
以實驗室自制的甲酸乙酯為原料,甲酸做催化劑,和水合肼反應(yīng)制備了二甲酰肼??疾炝瞬煌吓浔取⒉煌磻?yīng)時間、不同反應(yīng)溫度條件下對產(chǎn)物二甲酰肼產(chǎn)率的影響,從而得到了最優(yōu)化的合成反應(yīng)條件。最優(yōu)工藝參數(shù)為:20
3、mL甲酸乙酯、15mL甲酸、10mL水合肼,在70℃條件下,常壓下反應(yīng)2h然后抽真空1h,得到產(chǎn)物二甲酰肼產(chǎn)率為85%。
以實驗室自制的二甲酰肼為原料,多聚磷酸為催化劑,和水合肼反應(yīng)制備4-氨基-1,2,4-三氮唑。研究了不同物質(zhì)的量配比、不同反應(yīng)溫度、不同反應(yīng)時間對產(chǎn)物4-氨基-1,2,4-三氮唑的影響,從而得到了最佳合成反應(yīng)條件。最優(yōu)工藝參數(shù)為:12.1g二甲酰肼,3g多聚磷酸,10mL水合肼,在150℃條件下,常壓蒸餾3
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