從蛇足石杉中分離純化石杉堿甲的工藝研究.pdf

1、本文在詳細總結(jié)了目前天然產(chǎn)物及中草藥有效成分的提取和分離的基礎(chǔ)上，簡要介紹了石杉堿甲(Huperzine A，Hup A)結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、應(yīng)用及其提取理論，并對石杉堿甲的含量分析、提取和純化工藝進行了研究。 在研究中，首先建立了適合目標(biāo)產(chǎn)物的快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的HPLC分析檢測方法，作為在分離過程中跟蹤檢測目標(biāo)產(chǎn)物的手段，并應(yīng)用于蛇足石杉植物的不同部位石杉堿甲含量測定。色譜條件：色譜柱：Symmetry C<,18>柱；流動相：乙

2、腈：0.028M KH<,2>PO<,4>(12∶88)；檢測波長：311nm；靈敏度：0.01AUFS。石杉堿甲對照品溶液質(zhì)量在0.8-4.0 μg內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，r為0.99964；回收率為100.098％，RSD=1.28％。 比較了5種酸的浸提效果，從中選擇了浸提的最佳溶劑為鹽酸水溶液，同時采用正交試驗確定了浸提石杉堿甲的最佳工藝條件為：用1.0％鹽酸水溶滲漏，料液比例1∶30，時間為30小時，石杉堿甲的回收率

3、能達到90.36％。 研究了用活性炭對蛇足石杉提取液進行濃縮、富集。表明提取液通過活性炭濃縮富集后，石杉堿甲的純度可以達到2.7％。在此基礎(chǔ)上再用正相色譜介質(zhì)硅膠、氧化鋁，反相色譜介質(zhì)C18鍵合硅膠，腈基鍵合硅膠純化精制石杉堿甲，對比發(fā)現(xiàn)，采用腈基鍵合硅膠純化石杉堿甲，產(chǎn)品的純度最終能達到92.7％，回收率也較高，達到了93.12％。 本文創(chuàng)新之處在于建立了分析石杉堿甲的方法，研究了從提取到分離純化石杉堿甲的新工藝，與傳